清洁验证中TOC擦拭检测是否需要进行回收率验证

MIpatient

各位好，请问在清洁验证的时候对于溶剂残留选择TOC的擦拭检测控制，对于擦拭取样是否需要进行回收率的验证？应该如何去进行验证呢？各位有没有相关的经验，请教一下

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刚罡好

只要采用 TOC 擦拭法检测溶剂残留，就必须执行擦拭回收率验证，且回收率≥70 %、RSD≤15 % 是行业通行可接受标准；验证设计需覆盖材质、人员与操作变量，才能满足中国及欧盟/美国 GMP 对清洁验证科学性与可追溯性的要求

1.
NMPA GMP 附录《确认与验证》第 39 条：清洁验证所用分析方法应经过适当验证，其中“准确度”项目必须包含取样回收率 [^0^]。
2.
ISPE 清洁验证指南 7.2 节：擦拭采样与淋洗采样一样，需验证回收率（RF），并作为方法验证资料的一部分存档 [^1^]。
3.
FDA 2005 cGMP 问答及后续指南：TOC 可用于清洁验证，但必须完成“取样回收率试验”以证明残留物能被有效提取和检测

门门

首先，答案是做。
然后我做清洁验证没用过TOC。
最后，给你个资料
https://mp.weixin.qq.com/s/9M1wRZPS6PAChf6n55Jpaw  看看仪器厂家吹的。

linxiting

需要                     

MIpatient

用TOC进行清洁剂残留检测的时候，应该怎么做回收率，应该用什么来定标呢，是可以用一种溶剂代表所有的还是需要对不同溶剂进行验证？

zxb6668

回收率测试，是验证你检查数值的准确性，比如：如果检品中存有10mg（真实数值10mg），结构你只测出的数值只有0.1mg,或500mg,那怎么能判断真实数值？

门门

MIpatient 发表于 2025-12-15 14:00
用TOC进行清洁剂残留检测的时候，应该怎么做回收率，应该用什么来定标呢，是可以用一种溶剂代表所有的还是 ...

同时做液相的方法，两种方法对比研究。
溶剂一定是水，
液相用的溶剂也要是水，这样更有可比性，这样最重要的优点是试验过程更简单。
只需要把同样的对照品溶液，分两份，一份上液相色谱仪，一份上TOC检测仪；
同样的检品溶液（或回收率测试溶液），分两份，同上。
出来结果对比一下即可了，所以液相方法还是得做，否则没法定量（也有人是直接按纯化水TOC标准定清洁验证水的标准，那就不需要定量了）。反正液相还是得做，还要受到溶剂水的限制，还不如直接液相法得了呢，别信卖TOC仪器的瞎吹（上面发了个链接了），或者要求TOC仪器厂家给做好方法再买仪器（写合同里，例如提供XXX药品TOC清洁验证方法）。
提示一个重点：若这么做，记得买 无TOC拭子，千万别用普通棉签。

门门

门门 发表于 2025-12-15 20:08
同时做液相的方法，两种方法对比研究。
溶剂一定是水，
液相用的溶剂也要是水，这样更有可比性，这样最 ...

用液相，擦拭的拭子可以用任何材质，普通脱脂棉都行，而TOC必须用无TOC拭子。
稀释的溶剂可以是任何溶剂，乙醇甲醇乙腈随便。而TOC几乎只能用水，例如不可能用乙醇当溶剂吧，因为乙醇TOC很大的。

门门

中药清洁验证适合用TOC，反正不知道清的是啥，一律洗到某种程度即可。中药，差不多得了。

羽遥

清洁验证里用 TOC 擦拭测溶剂残留，擦拭取样肯定要做回收率验证；
具体就是找和设备材质一样的样品，把已知量的溶剂（或 TOC 标液）涂在上面，按正常擦拭方法取样，再测回收的量占涂上去的比例，确保回收率在可接受范围就行

罗哥

根据《清洁验证技术指南》2025版P35页，擦拭法的回收率规定如下：
一般情况下，每个残留物和表面类型的组合至少需要两个人进行擦拭回收率研究，每人需要至少重复三次回收率研究，采用每人最低平均回收率为确定值。同一涂布水平的回收率结果的相对标准偏差（Relative Standard Deviation，RSD）通常不超过30%。
在进行化学取样回收率研究确认取样方法时，取样回收率在 70%或更高时，通常可不需使用取样回收率修正残留限度或分析结果；当取样回收率在 50%-70%时，则应当修正残留物限度或分析结果；通常情况下，回收率低于 50%不可接受。

所以做肯定是要做的。（难点是回收率太低时需要修正，这个修正是分析方法的原因，比如TOC法是否扣除空白的校正）

MIpatient

羽遥 发表于 2025-12-16 13:27
清洁验证里用 TOC 擦拭测溶剂残留，擦拭取样肯定要做回收率验证；
具体就是找和设备材质一样的样品，把已 ...

不同的溶剂在不同材质上的擦拭回收率应该会不一样吧，比如溶于水和不溶于水的溶剂，不同的材质，这样不同搭配做回收率的会不会太多了。

连天巷

你可以进行不同浓度的污染物进行测试的。不同的人采样，相同的擦拭方法，相同的擦拭棉签。

MIpatient

门门 发表于 2025-12-16 08:58
用液相，擦拭的拭子可以用任何材质，普通脱脂棉都行，而TOC必须用无TOC拭子。
稀释的溶剂可以是任何溶剂 ...

只是计划将TOC作为溶剂残留检测的控制方式，或者降解目标物的检测，不太清楚液体怎么做擦拭回收率

门门

MIpatient 发表于 2025-12-16 14:46
只是计划将TOC作为溶剂残留检测的控制方式，或者降解目标物的检测，不太清楚液体怎么做擦拭回收率

噢，这是个伪命题。
溶剂是怎么残留在设备表面上的？
无论什么溶剂，最后都挥发了，不会残留在设备表面（溶剂可以残留在产品里），不需要什么溶剂的清洁验证！
如果你说的所谓溶剂 是液体清洁剂，那肯定是溶液，也是有固体成分的。
如果你说的溶剂是 例如乙醇，根本没有残留乙醇的清洁验证，只有乙醇在药品中的残留限度要求。

许承扬

学习了
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MIpatient

门门 发表于 2025-12-16 17:21
噢，这是个伪命题。
溶剂是怎么残留在设备表面上的？
无论什么溶剂，最后都挥发了，不会残留在设备表面 ...

主要是用TOC去控制清洁剂的残留，比如DMF这种作为难挥发的清洁剂，清洗后肯定是需要控制其残留，确保清洁剂在清洗后是有效去除了的。

dengjianyyy

做清洁验证用TOC检测，残留物应该溶于水，既然溶于水，那通常也不需要用擦拭法取样，用最终淋洗水就行了。残留物不溶于水的，就不适合TOC检测。
话又说回来，大部分清洁验证都是闹着玩的，检查员也就看你做了没，做的好不好就见仁见智了。

门门

dengjianyyy 发表于 2025-12-17 10:22
做清洁验证用TOC检测，残留物应该溶于水，既然溶于水，那通常也不需要用擦拭法取样，用最终淋洗水就行了。 ...

你也理解错他的问题了。
看评论里我们的对话。
他是要测例如DMF残留在设备表面，不是什么溶质，仅是要测纯溶剂残留。

另外，清洁验证各种扯淡吹 之一的 无TOC拭子 了解一下，就是给擦拭然后测TOC用的（当然，我没用过，仅听说过）。

故x原野

需要的