清洁验证中冲洗水回收率实验问题

冷血无情

近日。化验室进行了一个产品清洁验证的冲洗水的回收率实验，进行了不同材质、不同浓度的擦拭、回收。
材质如下：不锈钢板（冲洗水），硅胶连接管（冲洗水）布袋（冲洗水） 硅胶软管（棉签）
擦拭的浓度为依次为限度值的25%，50%，75%，100%，125%
回收情况如下，表格中数据均为均值，不锈钢材质的波动性还较大。
检测方法为HPLC，产品无降解，之前做过不锈钢的棉签擦拭回收率，挺好的，且稳定。
请老师们赐教

冷血无情

windy 发表于 2015-10-27 09:06
你们的测试片是怎么制作的？

算出涂抹量涂抹在相应的材质上冲洗的

蠡怡良

是不是冲洗水有问题，水质不稳定，能不能不锈钢管材质不行，上次做时赶上那段管比较好

冷血无情

蠡怡良 发表于 2015-10-26 17:52
是不是冲洗水有问题，水质不稳定，能不能不锈钢管材质不行，上次做时赶上那段管比较好

是HPLC，又不是TOC，就算水质有问题，也不应该差别这么大的呀

tooseven

你有什么问题呢？

qhm123

水冲洗的压力、角度什么的会不会有些不同？（我没做过，行外人的看法）

冷血无情

tooseven 发表于 2015-10-26 21:05
你有什么问题呢？

问题是为何回收率会超过100%这么大、、

冷血无情

qhm123 发表于 2015-10-27 08:08
水冲洗的压力、角度什么的会不会有些不同？（我没做过，行外人的看法）

这些的确都可鞥影响回收率，但是影响的也是回收率的大小多少，不应该影响到回收率这么多超过了100%，而且有些还超过这么多的

qimu

检验误差，浓度越小，含量越低，同样的检验误差导致结果不同

llssqq

按时上课，认真学习

windy

你们的测试片是怎么制作的？

冷血无情

qimu 发表于 2015-10-27 08:45
检验误差，浓度越小，含量越低，同样的检验误差导致结果不同

在线性之内的~

冷血无情

llssqq 发表于 2015-10-27 08:59
按时上课，认真学习

发放小红花一枚

lvjiancheng

没有看懂！
冲洗水回收率  和  擦拭回收率 到底是哪一个？
钢板冲洗回收率怎么做啊？

看的不是特别明白

冷血无情

lvjiancheng 发表于 2015-10-27 09:16
没有看懂！
冲洗水回收率  和  擦拭回收率 到底是哪一个？
钢板冲洗回收率怎么做啊？

都做过，其中擦拭回收率是以前做的，平行线、回收情况均良好，冲洗水的回收率是把API滴到不锈钢板上，然后用水冲洗，取冲洗液测算

小糖

冲洗水取样法做回收率确实不好做。人工清洁各方面都掌握不好，包括做回收率试验时，水量、水压大、小等。我也同样困惑，比如在线清洗的回收率要做吗？如何做？

病毒性感冒

擦拭的浓度为依次为限度值的25%，50%，75%，100%，125%
这句话什么意思？是涂抹的浓度吗？
首次涂抹的是25%的？
首次使用前不锈钢管如何处理的？

冷血无情

病毒性感冒 发表于 2015-10-27 11:08
擦拭的浓度为依次为限度值的25%，50%，75%，100%，125%
这句话什么意思？是涂抹的浓度吗？
首次涂抹的是2 ...

25%浓度使用的的确之前（一年前）做过棉签擦拭的回收率，然后每次用完之后清洗。
不同的浓度就是涂抹或者点滴的浓度，因为涂抹的话容易形成形成水珠，所以用滴的。
问题是怎么会有这么多超过100%的回收率

windy

冷血无情 发表于 2015-10-27 09:11
算出涂抹量涂抹在相应的材质上冲洗的

（1）分析方法需要经过验证；
（2）测试片的面积应该提前设定好（例如：5*5,10*10）
（3）测试片需要在一定的程序下干燥后，再冲洗检测回收率；
（4）应该考虑下HPLC样品瓶是否会对产品产生吸附？

冷血无情

谢谢。
1、分析方法经过了验证
2、面积自然是固定好的
3、晾干或吹干后检测的
4、样品瓶吸附有可能，但是可能性极低，且量应极小
另外，我的重点不是为什么回收不起来，而是为何回收率能够达到130%左右，太不合常理了