色谱图中样品溶液待测组分与对照溶液对照物质保留时间偏差

lumang

@静夜思雨，巴西木，咕咕，hongwei2000
请教一个问题：在气相或液相色谱图中，在对照出峰时间多少范围内，可以认为样品中某一出峰与对照为同一物质，谢谢！如附件，请问样品中甲醇和二氯甲烷有出峰吗？

静夜思雨

如果是自动进样，样品中应没有，如果是手动进样就难说了，因为手动进样有时间误差的。

深海游鱼

工作站中应该可以设定保留时间偏差范围的，检验结果会根据设定出现组分名称

深海游鱼

安捷伦的系统吧

lumang

静夜思雨 发表于 2013-11-12 12:29
如果是自动进样，样品中应没有，如果是手动进样就难说了，因为手动进样有时间误差的。

样本中2.7分钟和5.4分钟的出峰不是对照中的甲醇（2.8分钟）和二氯甲烷（5.2分钟）吗？是不是自动进样的话，两者的保留时间一样才确定为同一物质？谢谢！

lumang

深海游鱼 发表于 2013-11-12 12:47
安捷伦的系统吧

安捷伦的7890A

lumang

深海游鱼 发表于 2013-11-12 12:45
工作站中应该可以设定保留时间偏差范围的，检验结果会根据设定出现组分名称

谢谢解答，QC的同事也这样解释的，可是偏差范围如何设定呢，对照中甲醇出峰2.839，样品中有个物质出峰为2.710，应该很接近了。

lumang

静夜思雨 发表于 2013-11-12 12:29
如果是自动进样，样品中应没有，如果是手动进样就难说了，因为手动进样有时间误差的。

是自动进样

window

呵呵，保留时间一致是我们判断是否为同一样品的依据。
但如何确定什么是保留时间一致？
个人观点：应根据你分析方法验证的结果确定保留时间的允许偏差

lumang

window 发表于 2013-11-12 13:45
呵呵，保留时间一致是我们判断是否为同一样品的依据。
但如何确定什么是保留时间一致？
个人观点：应根据 ...

谢谢，感觉操作有点难度啊。

window

lumang 发表于 2013-11-12 13:49
谢谢，感觉操作有点难度啊。

这个操作还真不难。
同一样品溶液，做其重复性和中间精密度，看各保留时间，比较其偏差就可以得到了

window

哈哈，不过偶这纯属于理论指导哈，因为从没做过QC

lumang

@hongwei2000  

hongwei2000

气相色谱的重现性比液相色谱要强得多
对于10分钟以内的色谱峰基本上差0.1min以上都不太可能是一种物质
即使是手动进样差别也不会到0.2min
当然有一种情况比较特殊
就是峰形较差的溶剂在高低浓度差别较大时可能RT会有较大不同
不过楼主的样品检出多个未知峰
说明残留溶剂的方法不是针对你的样品的
如果是进到我的实验室是要做OOS调查的

lumang

hongwei2000 发表于 2013-11-12 14:44
气相色谱的重现性比液相色谱要强得多
对于10分钟以内的色谱峰基本上差0.1min以上都不太可能是一种物质
即 ...

多谢指点，采用的溶剂是二甲基亚砜。如果进行调查的话，就是要进行方法学的确认，可以这样理解吗？

hongwei2000

lumang 发表于 2013-11-12 15:49
多谢指点，采用的溶剂是二甲基亚砜。如果进行调查的话，就是要进行方法学的确认，可以这样理解吗？

不是
而是指要定性这些溶剂峰是什么
从哪里来的（检验问题还是样品问题）
如果是样品问题为什么会出现（是变更工艺还是重新加工）
为什么供应商没有对变更/重新加工有反馈
如果所以证据表明物料没有变化（主要是指工艺和晶型、粒度等）
如果你们可以接受的话再去定量
当然如果你有多家供应商的话
对于质量控制不好的供应商可以直接给否了