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有奖讨论:如何确认洗脱梯度?

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大师
发表于 2014-9-17 11:22:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

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网友提问:

    请问大家一下,高效液相色谱仪在做性能确认时,如果要确认梯度洗脱话,要怎么样?

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药士
发表于 2014-9-17 11:31:17 | 显示全部楼层

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药徒
发表于 2014-9-17 11:32:28 | 显示全部楼层

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还真心没做过这个的确认
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药生
发表于 2014-9-17 11:32:56 | 显示全部楼层

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药徒
发表于 2014-9-17 11:36:16 | 显示全部楼层

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这个没做过
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药徒
发表于 2014-9-17 11:37:09 | 显示全部楼层

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找厂家吧。。。。
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药徒
发表于 2014-9-17 11:41:46 | 显示全部楼层

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我也想知道,哪位大虾来说一下。
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药徒
发表于 2014-9-17 11:56:27 | 显示全部楼层

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应该是设置一个比例,然后按方法拉出一个线,检测一下流量或者其他检测仪表的图谱是否正常。
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大师
发表于 2014-9-17 11:57:44 | 显示全部楼层

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必须做?

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如果你只用单泵 理论上可以不做 那么你的仪器上应该有明确的标识 “本仪器仅用于单泵检测”  详情 回复 发表于 2014-9-17 12:00
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药士
发表于 2014-9-17 11:58:07 | 显示全部楼层

回帖奖励 +3 金币

不接色谱柱(用两通)
以水为流动相A
为丙酮为流动相B
可以按下表执行
时间min      A%
0           100
10          100
10.1        80
20          80
20.1        60
30          60
.
.
.
***         0
***+10      0

做出一个楼梯形
每个平台比如取1分钟后,例如11、21、31...开始
到平台结束
做响应值的高度
则理论上应该是20%、40%...100%
给出规定的范围即可
必要时也要确认每个平台的波动度

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头一次看到这个  详情 回复 发表于 2014-9-17 19:35
JJG-705-2014 里面就有提到的  发表于 2014-9-17 11:59

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药徒
发表于 2014-9-17 11:58:46 | 显示全部楼层

回帖奖励 +3 金币

请参考JJG-705-2014 Page 5-7
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药士
发表于 2014-9-17 11:59:03 | 显示全部楼层
落了句
再换成C、D泵
同法处理
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药士
发表于 2014-9-17 12:00:04 | 显示全部楼层
幻影 发表于 2014-9-17 11:57
必须做?

如果你只用单泵
理论上可以不做
那么你的仪器上应该有明确的标识
“本仪器仅用于单泵检测”

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,专业太专了。  详情 回复 发表于 2014-9-17 12:14
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大师
发表于 2014-9-17 12:14:34 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2014-9-17 12:00
如果你只用单泵
理论上可以不做
那么你的仪器上应该有明确的标识

,专业太专了。
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药士
发表于 2014-9-17 12:26:11 | 显示全部楼层
没做过这么复杂的确认,仪器性能确认仅用标准物质进行定量重复性及定性重复性试验及灵敏度试验

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PQ就用SST 没有必要专门去做  详情 回复 发表于 2014-9-17 12:40
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药士
发表于 2014-9-17 12:40:32 | 显示全部楼层
fsyylf 发表于 2014-9-17 12:26
没做过这么复杂的确认,仪器性能确认仅用标准物质进行定量重复性及定性重复性试验及灵敏度试验

PQ就用SST
没有必要专门去做
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药徒
发表于 2014-9-17 13:08:07 | 显示全部楼层
千分之一的丙酮和丙酮做流动相,间隔相同的时间提升流动相中丙酮的浓度(10%或20%),跑出来的图谱类似楼梯的样子,然后用峰高做线性,我做的时候要求的R是不小于0.999

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药徒
发表于 2014-9-17 13:18:22 | 显示全部楼层
纠正和补充一下,流动相是千分之一的丙酮水和纯水,用一般的C18柱子就可以
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药徒
发表于 2014-9-17 14:39:26 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2014-9-17 15:12:36 | 显示全部楼层
是一定要做的吗?
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