【好资料】炽灼残渣——特殊元素总结

清歌一曲月如霜 · 发表于 2014-9-22 13:15:29

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1. 磷酸盐和硅元素
磷酸盐和氧化磷，硅元素都是不挥发的，炽灼结果可能生成盐、络合物等等。
碳化过程中，C,N,S这些东西都能被氧化出去，唯独磷没有合适的途径除去，有可能会与硫酸形成复盐，导致炽灼不尽，无法恒重
硅：熔点1410℃，沸点2355℃
举例1：2002年我们报的一个原料是结构中含磷的，不是磷酸盐，我一开始不知道这回事，作质量标准时使劲做炽灼做了5天，每次都超标十好几倍，后来江苏所一个老专家告诉我含磷的化合物不需要做炽灼残渣，翻翻药典果然如此。于是我不做了。
在申报材料上写明：“本品含磷，高温下生成复杂不挥发物质干扰炽灼残渣测定，经查药典2000版，××××（此处列几个含磷原料药，页码也列出来）均不进行炽灼残渣测定，故本品暂不制定炽灼残渣检查项目。”
举例2：如果USP标准中残渣规定不得过0.2%，说明他们的原料药的确可以通过，这毋容置疑。我曾经做过一个含P项目，跟国外合作研究，国外寄过来的原料铂金坩埚烧残渣，小于0.1%，我们自己合成的原料，结果也跟楼主的结果一样，超标很多。查了好多原因，最后推测原因是我们合成原料中含有滤纸的纤维（溶解的极少量），催化生成磷化铂。具体影响因素请参考附件，比对比对看看，是什么原因造成你们的原料药残渣偏高，希望对你有用。另外，想补充一点，中国药典中含P化合物大部分炽灼残渣不订入质量标准，也有做炽灼残渣的，比如环磷腺苷。
2. 卤族和碱金属
含卤族元素和碱金属的要用铂坩埚.碱金属（alkali metal）指的是元素周期表ⅠA族元素中所有的金属元素，目前共计锂（Li）、钠（Na）、钾（K）、铷（Rb）、铯（Cs）、钫（Fr）六种，前五种存在于自然界，钫只能由核反应产生。碱金属是金属性很强的元素，其单质也是典型的金属，表现出较强的导电、导热性。碱金属的单质反应活性高，在自然状态下只以盐类存在，钾、钠是海洋中的常量元素，在生物体中也有重要作用；其余的则属于轻稀有金属元素，在地壳中的含量十分稀少。
铂：熔点1773℃
钠：沸点881.4℃
钾：沸点765.5℃
硫酸钾：沸点1689℃
硫酸钠：沸点1404℃
3.铝
铝：熔点660℃。沸点2327℃
硫酸铝：770℃分解为氧化铝和三氧化硫。
氧化铝：熔点2054oC 沸点2980oC
建议：如果药品价格不高的话，详细进行一下方法的研究，严格操作，制订一个范围（一般较宽），根据钠的计算量与硫酸灰分的折算量加上自己的实测量，制订一个宽泛的范围15-22%，最后陈述不订入质量标准的理由（误差较多没有实际控制的意义等，这句话的前提是充分试验的基础上，而不是理论分析），由上面考虑。进行了相关研究，而没有订入质量标准的话，发批件前仅会让修改。

冰城 · 发表于 2014-9-22 13:23:40

不错的资料

幻影 · 发表于 2014-9-22 14:18:26

学习了。

jcx7912 · 发表于 2014-9-22 14:25:29

学习了，谢谢

怀谷 · 发表于 2014-9-22 14:36:49

谢谢！研发用得着。

咕咕 · 发表于 2014-9-22 14:54:10

学习了

土豆王 · 发表于 2014-9-22 21:10:17

感谢楼主分享，学习了。

syhorchid · 发表于 2014-9-22 21:44:18

谢谢分享

cuntian_wang · 发表于 2014-10-13 14:40:22

好东西，学习了

美智越谕 · 发表于 2016-7-11 17:23:58

谢谢，很有用

lijilong · 发表于 2016-7-12 13:31:59

学习了，很好的知识

wxj002001 · 发表于 2019-1-9 09:56:52

铂金真有用吗，有药典含P的药物残渣小于5.0%，可每次做出超过6%以上

lmqtyy · 发表于 2019-1-10 13:00:54

感谢分享经验

dongliuhong · 发表于 2019-1-10 13:30:23

谢谢分享，很有用的帖子！

hjhjhj1122 · 发表于 2019-1-11 10:31:43

好东西，学习了

LXJq7o · 发表于 2021-11-30 11:40:21

太好了，刚好遇到磷酸盐ROI的问题

funstone · 发表于 2022-5-19 10:38:10

很实用的总结！

Coaly · 发表于 2023-7-13 21:30:40

感谢分享经验

阿西达卡 · 发表于 2023-7-18 13:12:27

含钠、钾的东西有好多，都得用铂坩埚么？

娜娜123456789 · 发表于 2023-11-6 15:16:24

很棒的总结，感谢楼主的科普与经验