蒸发皿放在电炉上蒸干检测不挥发物靠谱吗？

光头妹 · 发表于 2014-11-17 09:16:04

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

检测水的不挥发物：本应取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，现在QC人员把蒸发皿放在电炉上蒸干（蒸干速度比较快{:soso_e113:}），你说奇葩不？这结果靠谱吗？有什么问题？我也说不清。谁来说说。

红茶. · 发表于 2014-11-17 09:21:30

我觉得不靠谱。

另外想问一句，蒸干后的蒸发皿去到天平上称重，温度差异这么大，实际应该怎么操作？

hongwei2000 · 发表于 2014-11-17 09:25:31

当然不靠谱
不同温度干燥的程度是不一样的
过高的温度会令容器本身有重量损失
换句话说
最终结果可能为负

★风★ · 发表于 2014-11-17 09:27:05

自己做一个对比，看看按药典方法做出来的结果和你们使用电炉的结果偏差大不大？如果在允许的范围内，那你增加一个方法验证就可以用了。仲裁还是要用药典方法的。

冰城 · 发表于 2014-11-17 09:42:02

方法学上就不对，所以结果出现差错的风险很大

光头妹 · 发表于 2014-11-17 09:42:30

acmilanhm 发表于 2014-11-17 09:21
我觉得不靠谱。

另外想问一句，蒸干后的蒸发皿去到天平上称重，温度差异这么大，实际应该怎么操作？

放到干燥器中冷却喽。你从马弗炉中取出的物品不是一样处理的吗？

怀谷 · 发表于 2014-11-17 09:46:37

不太靠谱！时间温度掌握不好！

云水风度 · 发表于 2014-11-17 09:53:55

方法学不支持，可以假设有些物质经过电炉的高温分解了，用什么证明是不挥发物合格？

红茶. · 发表于 2014-11-17 09:54:34

19560029316 发表于 2014-11-17 09:42
放到干燥器中冷却喽。你从马弗炉中取出的物品不是一样处理的吗？

能确保这个时间段不会有那零点几个毫克的变动吗？

我觉得环境的影响比真做出来的数据还要大影响。

piao0923 · 发表于 2014-11-17 10:18:42

两种方法的温度明显差别巨大，试验条件都被你们改变了，明显违规操作。

华佗 · 发表于 2014-11-17 10:20:16

hongwei2000 发表于 2014-11-17 09:25
当然不靠谱
不同温度干燥的程度是不一样的
过高的温度会令容器本身有重量损失

非常赞同，简直奇葩到不能自理，这方法都想的出！

lttz · 发表于 2014-11-17 10:34:46

hongwei2000 发表于 2014-11-17 09:25
当然不靠谱
不同温度干燥的程度是不一样的
过高的温度会令容器本身有重量损失

赞同

lttz · 发表于 2014-11-17 10:34:55

hongwei2000 发表于 2014-11-17 09:25
当然不靠谱
不同温度干燥的程度是不一样的
过高的温度会令容器本身有重量损失

赞同

开山大斧 · 发表于 2014-11-17 10:43:32

我最近看了《制药人那点事》的小说，里面说坩埚“恒重”这事不太靠谱，是真的吗，没干过化验室，学习一下

咕咕 · 发表于 2014-11-17 23:30:36

不知有莫有人试过电炉蒸至近干再转移至水浴？

光头妹 · 发表于 2014-11-18 09:29:58

咕咕发表于 2014-11-17 23:30
不知有莫有人试过电炉蒸至近干再转移至水浴？

这事你也知道？有嘀

咕咕 · 发表于 2014-11-18 10:00:06

19560029316 发表于 2014-11-18 09:29
这事你也知道？有嘀

结果如何？

光头妹 · 发表于 2014-11-18 10:02:59

咕咕发表于 2014-11-18 10:00
结果如何？

数值比较小。0.3mg

咕咕 · 发表于 2014-11-18 10:05:01

19560029316 发表于 2014-11-18 10:02
数值比较小。0.3mg

看来先生是QC专家，这个这个跟水浴同时对比结果又是多少？

光头妹 · 发表于 2014-11-18 10:31:38

咕咕发表于 2014-11-18 10:05
看来先生是QC专家，这个这个跟水浴同时对比结果又是多少？

0.6和0.3mg但是可但是0.3不靠谱如何比对呐