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[生产制造] 关于气体置换的问题

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药士
发表于 2015-4-18 21:23:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 beiwei5du 于 2015-4-18 21:55 编辑

各位老师好,最近遇到一个问题想咨询一下,具体情况如下:
1、反应釜原先通过“氮气惰化”几次,防空氮气至常压,实际上由于放空阀末端插入水中液封,始终反应釜中不能达到常压,而最终压力为约4Kpa左右;
2、然后关闭“阀门2”,想使用氢气完全置换出反应釜中的氮气。具体操作是向反应釜中通入300-400kpa的氢气,然后关闭“阀门1”,打开“阀门2”,泄压至常压(实际压力为约4kpa左右。如此反复进行几次;
想咨询一下,氢气质量比氮气轻,如此进行操作,是否能够完全排净氮气??是否有在线氮气检测仪器呢??谢谢大家!@石头968 @hongwei2000


气体置换.jpg
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药师
发表于 2015-4-18 21:36:11 | 显示全部楼层
氢气质量比氮气重?
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药士
 楼主| 发表于 2015-4-18 21:56:18 | 显示全部楼层
石头968 发表于 2015-4-18 21:36
氢气质量比氮气重?

是“轻”刚才打错了,谢谢提醒呢!
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药士
 楼主| 发表于 2015-4-18 21:57:59 | 显示全部楼层
石头968 发表于 2015-4-18 21:36
氢气质量比氮气重?

这个就是原料药合成中涉及的氢化反应的一个过程呢。总觉得这种方法不能将氮气完全置换出去。
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药师
发表于 2015-4-18 22:02:26 | 显示全部楼层
氢气带压力释放,可以把氮气吹扫出去。
当然,还有一种稀释作用,氮气被高浓度高压力氢气混合稀释了。
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药士
 楼主| 发表于 2015-4-18 22:28:40 | 显示全部楼层
石头968 发表于 2015-4-18 22:02
氢气带压力释放,可以把氮气吹扫出去。
当然,还有一种稀释作用,氮气被高浓度高压力氢气混合稀释了。

是否是做过相应的确认呢??还有看是否完全吹扫出去,是否相关的氮气残留检测仪器呢?石头老师!
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药徒
发表于 2015-4-19 08:18:33 | 显示全部楼层
始终反应釜中不能达到常压,而最终压力为约4Kpa左右?
这压力,水没倒吸回去
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药徒
发表于 2015-4-19 08:26:10 | 显示全部楼层
氢气和氮气是不是可以混合在一起?像空气中不是有氮气和氧气不也是混合的。能置换得比较干净不?需要置换到什么程度才可以?用到氢气好像是比较危险的,要注意安全哟。
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药徒
发表于 2015-4-19 09:07:25 | 显示全部楼层
六五一 发表于 2015-4-19 08:18
始终反应釜中不能达到常压,而最终压力为约4Kpa左右?
这压力,水没倒吸回去

高手啊,倒吸才是最可怕的
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药徒
发表于 2015-4-19 15:54:53 | 显示全部楼层
釜内是否可以为负压?如果可以,温习一下脉动真空灭菌的原理就可以了
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药士
 楼主| 发表于 2015-4-19 20:09:16 | 显示全部楼层
拖鞋帮少帮主 发表于 2015-4-19 15:54
釜内是否可以为负压?如果可以,温习一下脉动真空灭菌的原理就可以了

其实前期有考虑使用负压,然后充填氢气,而不在前期再经过氮气惰化,但是抽负压有可能使其中的甲醇或盐酸等易挥发物质被同时抽走,其实我在考虑是否在反应釜和排空管之间设置一个冷凝器,让其冷凝后回流???
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药师
发表于 2015-4-20 08:28:48 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2015-4-18 22:28
是否是做过相应的确认呢??还有看是否完全吹扫出去,是否相关的氮气残留检测仪器呢?石头老师!

氮气检测仪器肯定有,问题是,微量残留氮气影响氢化反应吗?是不是只要氢气达到某种浓度就可以。
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药师
发表于 2015-4-20 08:30:17 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2015-4-18 22:28
是否是做过相应的确认呢??还有看是否完全吹扫出去,是否相关的氮气残留检测仪器呢?石头老师!

充氮气的目的是为了置换空气,避免氢气在空气中存在爆炸危险,残留的氮气,应该影响不大
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药徒
发表于 2015-4-20 08:38:26 | 显示全部楼层
一般有残氧检测仪,氮检测仪可能有,但没怎么接触过。
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药士
发表于 2015-4-20 09:06:08 | 显示全部楼层
带应该是肯定能带出去的
只是残留多少与通入的量应该有关
一般来说氮气只要不对反应有害
少量是可以接受的吧
量越少越难除
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药徒
发表于 2015-4-20 10:17:47 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2015-4-19 20:09
其实前期有考虑使用负压,然后充填氢气,而不在前期再经过氮气惰化,但是抽负压有可能使其中的甲醇或盐酸 ...

思路比较可行,但据我的经验,冷凝效果可能不太好,可以在实验室试验一下。可以考虑釜内同时降温,减少挥发
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药士
 楼主| 发表于 2015-4-21 15:14:57 | 显示全部楼层
拖鞋帮少帮主 发表于 2015-4-20 10:17
思路比较可行,但据我的经验,冷凝效果可能不太好,可以在实验室试验一下。可以考虑釜内同时降温,减少挥 ...

这个也是一个好思路
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