关于气体置换的问题

beiwei5du

各位老师好，最近遇到一个问题想咨询一下，具体情况如下：
1、反应釜原先通过“氮气惰化”几次，防空氮气至常压，实际上由于放空阀末端插入水中液封，始终反应釜中不能达到常压，而最终压力为约4Kpa左右；
2、然后关闭“阀门2”，想使用氢气完全置换出反应釜中的氮气。具体操作是向反应釜中通入300-400kpa的氢气，然后关闭“阀门1”,打开“阀门2”，泄压至常压（实际压力为约4kpa左右。如此反复进行几次；
想咨询一下，氢气质量比氮气轻，如此进行操作，是否能够完全排净氮气？？是否有在线氮气检测仪器呢？？谢谢大家！@石头968 @hongwei2000

石头968

氢气质量比氮气重？

beiwei5du

石头968 发表于 2015-4-18 21:36
氢气质量比氮气重？

是“轻”刚才打错了，谢谢提醒呢！

beiwei5du

石头968 发表于 2015-4-18 21:36
氢气质量比氮气重？

这个就是原料药合成中涉及的氢化反应的一个过程呢。总觉得这种方法不能将氮气完全置换出去。

石头968

氢气带压力释放，可以把氮气吹扫出去。
当然，还有一种稀释作用，氮气被高浓度高压力氢气混合稀释了。

beiwei5du

石头968 发表于 2015-4-18 22:02
氢气带压力释放，可以把氮气吹扫出去。
当然，还有一种稀释作用，氮气被高浓度高压力氢气混合稀释了。

是否是做过相应的确认呢？？还有看是否完全吹扫出去，是否相关的氮气残留检测仪器呢？石头老师！

六五一

始终反应釜中不能达到常压，而最终压力为约4Kpa左右？
这压力，水没倒吸回去

liushuangyue999

氢气和氮气是不是可以混合在一起？像空气中不是有氮气和氧气不也是混合的。能置换得比较干净不？需要置换到什么程度才可以？用到氢气好像是比较危险的，要注意安全哟。

良民一个DAY

六五一 发表于 2015-4-19 08:18
始终反应釜中不能达到常压，而最终压力为约4Kpa左右？
这压力，水没倒吸回去

高手啊，倒吸才是最可怕的

拖鞋帮少帮主

釜内是否可以为负压？如果可以，温习一下脉动真空灭菌的原理就可以了

beiwei5du

拖鞋帮少帮主 发表于 2015-4-19 15:54
釜内是否可以为负压？如果可以，温习一下脉动真空灭菌的原理就可以了

其实前期有考虑使用负压，然后充填氢气，而不在前期再经过氮气惰化，但是抽负压有可能使其中的甲醇或盐酸等易挥发物质被同时抽走，其实我在考虑是否在反应釜和排空管之间设置一个冷凝器，让其冷凝后回流？？？

石头968

beiwei5du 发表于 2015-4-18 22:28
是否是做过相应的确认呢？？还有看是否完全吹扫出去，是否相关的氮气残留检测仪器呢？石头老师！

氮气检测仪器肯定有，问题是，微量残留氮气影响氢化反应吗？是不是只要氢气达到某种浓度就可以。

石头968

beiwei5du 发表于 2015-4-18 22:28
是否是做过相应的确认呢？？还有看是否完全吹扫出去，是否相关的氮气残留检测仪器呢？石头老师！

充氮气的目的是为了置换空气，避免氢气在空气中存在爆炸危险，残留的氮气，应该影响不大

赢者无悔

一般有残氧检测仪，氮检测仪可能有，但没怎么接触过。

hongwei2000

带应该是肯定能带出去的
只是残留多少与通入的量应该有关
一般来说氮气只要不对反应有害
少量是可以接受的吧
量越少越难除

拖鞋帮少帮主

beiwei5du 发表于 2015-4-19 20:09
其实前期有考虑使用负压，然后充填氢气，而不在前期再经过氮气惰化，但是抽负压有可能使其中的甲醇或盐酸 ...

思路比较可行，但据我的经验，冷凝效果可能不太好，可以在实验室试验一下。可以考虑釜内同时降温，减少挥发

beiwei5du

拖鞋帮少帮主 发表于 2015-4-20 10:17
思路比较可行，但据我的经验，冷凝效果可能不太好，可以在实验室试验一下。可以考虑釜内同时降温，减少挥 ...

这个也是一个好思路