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[质量控制QC] 关于钯炭的含湿量如何测定????

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药士
发表于 2015-4-24 16:00:32 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位蒲友大家好!最近有遇到使用钯炭的情况,但是对于钯炭的含湿量总是有疑问。由于钯炭在空气中有自燃的危险,所以一般的钯炭含水量比较高(我们使用的是60%-70%),但是就是设计到钯炭含水量的测定问题上,看了国家标准中如图,但是个人认为未做真空,或者未做惰性气体保护是很危险的,再说常压下70℃±5℃的条件下,水分很难除尽(可能相对于高含水量,可以说明相对是除尽的)。但有看厂家规程中使用卡尔费休法测定水分,但卡尔费休水分测定法是测定微量水分的,高含水量的测定应该有很大的偏差的。想咨询一下大家的钯炭含水量是如何测定的呢???
未命名.bmp
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药师
发表于 2015-4-24 16:14:13 | 显示全部楼层
钯含量低的话,问题不大。
烘的时候能不能充氮气保护!
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药士
 楼主| 发表于 2015-4-24 16:31:44 | 显示全部楼层
石头968 发表于 2015-4-24 16:14
钯含量低的话,问题不大。
烘的时候能不能充氮气保护!

就是不太清除,做真空干燥应该可以!但是国标没有注明!
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药徒
发表于 2015-4-24 16:49:21 | 显示全部楼层
10%的,不抽真空直接干燥木有事……
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药士
发表于 2015-4-24 17:00:11 | 显示全部楼层
卡氏也可以测常量水
减小样品量即可
但关键是不同方法的结果会有差异
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药士
 楼主| 发表于 2015-4-24 18:02:02 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-4-24 17:00
卡氏也可以测常量水
减小样品量即可
但关键是不同方法的结果会有差异

减少样品用量可能会增大相对误差呢!所以个人认为如果使用卡氏测常量水分必须进行方法学验证。

点评

方法验证不是万能的 解决不了你说的代表性问题  详情 回复 发表于 2015-4-27 09:05
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药徒
发表于 2015-4-25 10:54:41 | 显示全部楼层
钯炭直接干燥木事
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药士
 楼主| 发表于 2015-4-25 18:13:50 | 显示全部楼层
wncoks 发表于 2015-4-25 10:54
钯炭直接干燥木事

做过??什么含量的呢??
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药士
发表于 2015-4-27 09:05:16 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2015-4-24 18:02
减少样品用量可能会增大相对误差呢!所以个人认为如果使用卡氏测常量水分必须进行方法学验证。

方法验证不是万能的
解决不了你说的代表性问题
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