实验室审计中遇到的问题

实验室

参加几次审计，有几个问题多次被提到，但每次都没能很好的解释清楚，现分享在此，望大神解答。样品的检验周期有没有确定，检验周期是怎么确认的
稳定性样品拿出来后检验周期是？检验过程中放置的条件是什么？若与稳定性试验条件不同，那此批样品在放置过程中发生OOS怎么办？
溶液和标准溶液及滴定液的有效期是怎么确定的？
试剂的开瓶有效期是怎么确定的？
玻璃校验周期是怎么来的？怎么确认的？
校验天平的砝码中有部分砝码是两个，比如2g的，那怎么确保每次使用的同一个砝码，若不是同一个，你怎么确认每天的确认结果都是可信的？

★风★

查的很细致啊！

实验室

★风★ 发表于 2015-9-11 15:13
查的很细致啊！

这可能都是实验室都会面对的问题

hongwei2000

1、应根据物料的关键性和稳定性来确认复验周期。
2、取样后的贮存条件应低于稳定性条件，例如室温的贮存在冰箱中，2－8度的贮存在冰柜中；检验应在一定的时间内完成，一般在两周之内没有人会挑战。
3、滴定液和对照品溶液的有效期应通过稳定性验证来完成。
4、试剂开瓶有效期一般可以自行规定，只要不是太夸张；但对于水和氧化敏感的试剂应考虑单独制定。
5、国内的可能参考检定规程；国外的可以参考USP。
6、两个砝码是有标识的，如果你采用的是以检定值的话是可以区分的；如果你采用的是标示值的话则不需要区分。

实验室

hongwei2000 发表于 2015-9-11 15:25
1、应根据物料的关键性和稳定性来确认复验周期。
2、取样后的贮存条件应低于稳定性条件，例如室温的贮存在 ...

感谢您的回答，您的答案很不错！但我还有几点疑问：首先第一条我想问的是对于中间体的送样和不列为关键物料的样品的将如何确定检验周期（检验至发COA时间）第二条贮存于低于稳定性条件的出处是哪里？第四条试剂开瓶有效期自行规定你的根据是什么？自行规定是不是说的太随便，第六条现有一套砝码盒中有两个一样的砝码，上面没有能区分它们的标识。

beihan

hongwei2000 发表于 2015-9-11 15:25
1、应根据物料的关键性和稳定性来确认复验周期。
2、取样后的贮存条件应低于稳定性条件，例如室温的贮存在 ...

学习了！

hongwei2000

实验室 发表于 2015-9-11 16:05
感谢您的回答，您的答案很不错！但我还有几点疑问：首先第一条我想问的是对于中间体的送样和不列为关键物 ...

检查周期不是GMP的要求
是企业内部生产的需求
稳定性取样后不低于稳定性条件就相当于延长放置时间
很多问题你不要问出于哪里
只要官方没有无论是哪里对于你都没有意义
SOP就是规定
砝码你可以自己看一下
如果有两个的话其中有一个应该是有个坑

实验室

hongwei2000 发表于 2015-9-11 17:18
检查周期不是GMP的要求
是企业内部生产的需求
稳定性取样后不低于稳定性条件就相当于延长放置时间

SOP的规定需要依据呀。另外“稳定性取样后不低于稳定性条件就相当于延长放置时间”这句话只是常态，但不是所有品种都是低于温度就可以保证质量的。最后我觉得质量不是说只是为了GMP。谢谢您诲人不倦的解答。

87L01

楼主有点吹毛求疵了，稳定性样品是说低于你的保存条件，而不是仅仅说低于温度就可以的，这种特殊样品可以特殊对待，举个简单的例子，在加速条件下取出后放置于常温条件你就认定是延长放置时间了？
天平的砝码如果有两个是一样的话，肯定有一个是有星号的，那么你在做校验的时候就要标注你该次校验用的是有星号的还是没星号的就可以了，因为你的两个砝码都是校验过的，所以只要如实记录你用的是哪个，那检察官就不会再提出质疑@！

实验室

87L01 发表于 2015-9-12 11:04
楼主有点吹毛求疵了，稳定性样品是说低于你的保存条件，而不是仅仅说低于温度就可以的，这种特殊样品可以特 ...

首先这些问题是外国客户审计提出的疑问，不是我个人观点，再次关于稳定性的样品想问的是稳定性到期后拿出来检测过程中的放置条件，客户的意思是你在检测过程中可能发生oos，那此时的条件变化你怎么保证你的调查？我想这个问题是有点过了，但是只是分享出来可以思考下。谢谢您的回答。

hongwei2000

实验室 发表于 2015-9-12 08:42
SOP的规定需要依据呀。另外“稳定性取样后不低于稳定性条件就相当于延长放置时间”这句话只是常态，但不 ...

如果你非要出处
你可以看一下德国GMP指南
但能不能作为你的“依据”就不好说了
因为这不是官方指南
没有法律效力