探讨一直困惑的问题----供试品溶液的主峰保留时间与对照品溶液的主峰的保留时间一致？

巴西木

探讨一直困惑的问题----供试品溶液的主峰保留时间与对照品溶液的主峰的保留时间一致？

----在中国药典二部正文的很多品种的【鉴别】项下，HPLC法是常用的的一种鉴别手段。
正文的原话是这样的：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间与对照品溶液的主峰保留时间一致。

如何理解”保留时间一致“，我也请教过进行GMP检查的专家等很多专业人士，感觉没有一个明确的答案，所以在论坛上向同行们请教？


参与回答者，本人奖励·5分，回答有指导意义的朋友·，本人奖励10分·，并加为个人·好友（可自愿）。

jjb2005

一般在±0.5分钟之内吧？具体还真注意出自哪里。药典附录药品质量标准研究指导原则有不，有时间找找看。纯个人想法。

咕咕

来领分的
这个的确是一个问题，如果按字面理解“一致”应为分毫不差，但实际却不可能。
目前我们是控制标样与样品的保留时间不相差1分钟。
大家情况如何呢？

lingzhong

Liquid chromatography: gradient elution
the principal peak(s) elute(s) within ± 15 per cent of the indicated retention time(s) ;
貌似仅有这个提过，但不足以推广使用

lingzhong

with small differences between retention times

Identification of impurities (peak assignment)
Where a monograph has an individual limit for an impurity, it is often necessary to define means of identification, for example using a reference substance, a representative chromatogram or relative retention. The user of the substance may find it necessary to identify impurities other than those for which the monograph provides a means of identification, for example to check the suitability of the specification for a given impurity profile by comparison with the Impurities section.
The European Pharmacopoeia does not provide reference substances, representative chromatograms or information on relative retentions for this purpose, unless prescribed in the monograph. Users will therefore have to apply the available scientific techniques for identification.

daichen28316

我们这边QC控制的是：对照品溶液主峰的保留时间与供试品溶液主峰的保留时间之比在0.98—1.02。各位专家，帮忙把把关，这样有没有道理。谢。

lingzhong

Relative retention times may be provided in monographs for informational purposes only, to aid in peak identification. There are no acceptance criteria applied to relative retention times.

lingzhong

USP

         

lingzhong

其实意思就是说没有判定标准，只要你别漂的人怨天怒，估计没人找茬

静夜思雨

手动进样误差要大些，自动进样误差要小些，一般还会根据峰面积来判断，保留时间我们一般控制在1分钟左右，没有绝对一致，只有相对一致

莫颜雨

还真没找到依据，但我们控制在0.5分钟内。

呵呵哈哈

没有明确的法规规定，实行起来各个单位都不一样的，但我认为两个的保留时间越接近越好，并要注意准确度与精密度和重现性因素。

是是而非

没有具体要求，相对一致吧

巴西木

相对一致是什么概念？

情非得已

把对照品与样品混合后进样，进样量小一点，同时还可能通过调整流动相比例或流速使分离度增加的方法来验证，如果是同一个物质，峰形肯定是平滑的，如果有DAD检测器进行峰纯度检查就更能说明问题了；另外也有不相差几个半峰宽的说法

色谱那些事

根据药典通则HPLC系统适应性试验规定，同一样品连续进样5针，峰面积、保留时间等参数RSD<2%，即符合要求。
因此，RSD<2%可以看作是偏差的一个限度。
即如果未知物的保留时间与已知物（对照品）的保留时间RSD<2%，可以认为未知物与已知物在特定的色谱条件之下具有相同的保留行为，可能与已知物是同一物质。

色谱那些事

色谱那些事 发表于 2012-12-18 16:00
根据药典通则HPLC系统适应性试验规定，同一样品连续进样5针，峰面积、保留时间等参数RSD

是的！
                           

wsx

欧盟关于HPLC确认的指南要求：retention time precision:RSD在5%以内。这个可以作为一个参照，也就是说你的HPLC设备首先要能够达到这样的要求，那么才可以使用，那么保留时间的精度在这个范围内都可以被接受为同一物质。

521kaiyue

学习了，不过很多东西都是从国外学习来的，我们公司以前就是一分钟之内就行，还是要看品种的，柱子使用情况等很多因素。个人感觉还是需要从严要求的！

www大海

我认为：如果对于已知的样品和对照品的比对，其保留时间RSD<2%，就可以认为供试品溶液的主峰保留时间与对照品溶液的主峰的保留时间一致。