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遴选一周问答精华，让知识传递更加便捷，尽在《浦答》专栏。 本次内容由 “山顶洞人”编辑发布，因为天麻妹花差去了。 PS：诚招冠名商！ [生产制造] 种子果实类药材提取，如何提高出膏率？ Q: 有没有做过种子类药材提取的？像芡实，薏苡仁，王不留行这类药材有没有比较合适提取设备或者更好的工艺方法去提高它的出膏率？比如王不留行，我们小试，中试都能做到10%以上，放大验证后出膏率只能有一半左右？初步查找原因可能跟物料性质有关，直接提取容易煮烂，包煎提取物料容易堆积提取不完全，碰到这样的问题有没有比较好的办法？ A: 曾经做过酸枣仁的工艺研究，小试和中试保证蒸气压的提取转移率较大生产高出3倍以上，跟踪大生产发现，他们怕危险，蒸气压给的不够,感觉还主要是提取温度的问题，至于出药渣困难的问题，需要从设备上解决一部分，曾经试验过提取罐底部间歇性通压缩空气解决过滤慢的问题. 包煎 ，不能装袋 太多。搅拌，看浆形式，应该用 “蛇形翻桨”。 药材堆放的时候有点技巧，把不宜堵塞的放在下面。循环也不必过多，间隔着打个几分钟就可以了。 Q: 采用喷干设备干燥清膏生产干膏粉，但是总有几个品种水分超标，不知道有没有什么好的方法控制水分？ A: 降低喷液量，延长干燥时间, 还有考虑进风的采风条件，适当干燥，适用于对水分要求严格的品种。例如采用压缩空气 A2:1.控制喷液频率，2.进风温度；3.注意旋风分离器的进风湿度！
4.调整以上参数时，注意出塔风温度，这个是关键温度；
5.还有塔壁温度，避免粘塔挂壁；
6.按楼主回复，进风已安装除湿？如没，可考虑！ Q：Duration of treatment / exposure:42 days; Females: 2 weeks prior tobreeding, continuing through breeding (2 weeks), gestation (3 weeks), lactation(4 days), and until the day of necropsy (test day 40 or 54).
上述情况计算PDE的时候F3应该是多少啊 A：F3=1 器官形成的整个过程的生殖研究；F3= 2 对啮肯动物6个月研究或非啮齿动物3－5年的研究；F3=5 对啮肯动物3个月研究或非啮齿动物2年的研究；F3=10 更短时间的研究。在所有情况下，对研究时间介于上述时间点之间的研究，应用较大的系数，如对啮齿类动物9个月毒性研究；其系数用2。所以，F3=10. [质量保证QA] 纯蒸汽取样Q：纯蒸汽取样大家都怎么取的，有没有什么秘密武器，买的一个冷凝器接了一段软管，取样的toc一直偏高，后来用不锈钢管取了一次就正常了，问题是不锈钢管不好操作啊，要每个取样口定做一根， 咨询一下大家有没有好用的取样器。 A：一种进口的冷凝管，就20cm长，很容易携带，就是有点贵，几万一小根。或者带冷冻水连接管道的的冷凝器下面不接软管，直接出水。一般的软管在纯蒸汽这种温度下 一般都会因高温而溶出一些额外污染， 建议买好一点的软管 然后定期用碱循环冲洗。 歪楼：貌似楼主最后用卫生级疏水器搞定了！ [确认&验证] 臭氧消毒验证必须做挑战性实验吗？Q：口服固体制剂车间，臭氧消毒验证，是否必须做挑战性实验吗？放菌种进车间？我们只做了浓度监测，质量部门不同意。 A：去买试纸就行了，考虑最差条件进行布点测试。主要是最差位置找到，放置试纸。消毒后拿去培养，颜色的变化进行判断。 歪楼：指南里没有说强制要求，任选其一。 Q2：非无菌固体制剂车间季度检测发现个别检测点浮游菌超标（沉降菌结果＜10）最高房间达到240cfu/m3;，经大清洁，臭氧消毒后检测仍有超标点。QA说微生物分布不均匀导致几次检测超标点位置不同，几次检测包括复测超标点房间都不同（特别不理解用微生物分布不均匀说事,可是又找不到反驳的理由）最终没有找到污染源，只能归结到臭氧消毒效果。 A2：1.微生物采样是这样的，取样方法是基于统计学的概率 2.你们一个季度搞一次臭氧消毒，连续生产嘛？其实口固的消毒，正常情况下，是维持手段，并不是解决手段。 3.个人建议，对生产区域进行连续的沉降菌和接触碟监测，评估区域的负荷程度，适当缩短消毒周期。 Q：改变条件后检测结果是按药典中的系统适用性来要求？还是按CDE审评专家写的《含量测定分析方法验证的可接受标准简介》中的系统适用性来？
理论塔板数分离度拖尾什么的先不说，主要说系统适用性中的重复性。是每个改变的条件下对照品进5次，峰面积RSD符合要求；所有改变条件下检测同一个供试品的含量，RSD符合要求？还是每个改变的条件下同一浓度的6份供试品溶液检测含量，RSD达到要求？ A：耐用性考察：各个条件下含量数据（n=6）的相对标准差不大于2.0%
简单的说，就是你每微调色谱的一个条件，就测两次，得到一个含量结果，
如果你改变了6个条件，得到了6个含量结果，那么这6个含量结果的相对标准差要不大于2.0% Q2：耐用性的结果要满足系统适用性，很显然这里各条件下的含量数据是指在某个改变条件下对6份同浓度供试品检验（n=6）的结果，主峰面积的RSD≯2%。 A2：说的是 含量数据→浓度 不是峰面积，峰面积耐用性时会变，但标准品峰面积也一样跟着变，最终计算的浓度是基本不变得。 歪楼：觉得还没完，继续…… [生产制造] 求教：大容量注射剂在灯检岗位如何做到所灯检的产品最终可追溯？ Q：如张三灯检了那些瓶出去，后续万一市场上有投诉可以落实到一对一的责任人。 A：以下意见五花八门，仅供参考： 每个人一个轨道，轨道出口以贴标信息区分； 人工灯检时每个人用不同的色笔做标记，现在用喷码机在底部做工位号来标记。 人工做记号容易弄掉，也有可能存在故意不做的情况，也影响工作效率，我们之前就放弃了这种做法，直接分成两个小组，直接追溯班组。 物勒工名。。。早在2300年前的吕不韦已经给我们找到方法了。。。 Q：比如，片剂，注册批量为X，要扩大批量到10X，注册工艺总混时间Y分钟，现在肯定不够了，可以通过验证延长么？还是报备，还是放弃了选择适合的批量。 A：看变更技术指导原则！10倍算是临界，不建议这么做，备案难度大很多，一般变这么大，设备应该是更换的，关键设备变更要备案。批量变更也要报备案，批量变更这么大，除了工艺验证稳定性等，还要其他额外的一些研究要做！ Q：纯化水重金属检测的对照一直没有颜色是什么鬼?之前做过对照是一丢丢淡黄色但是现在都是透明的，一般哪些地方可能有问题啊，试剂也是刚配的。 A：标准铅浓度，硝酸的浓度确认一下，仔细查下是不是硫代乙酰胺配置出问题。最后发现确实是硝酸的问题。
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发表于 2018-9-25 08:01:10
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