关于"准确度"溶液的配制?

yuansoul

1、有关物质，研究  需要 做“准确度”？
2、假如，有一天，我研究 有关物质（貌似  也叫 杂质），是不是需要 弄点 50%，100%，150%限度溶液？ 那么，这个 弄点限度的溶液，应该在取样配制成的供试品溶液加入对照品（哦，可能是杂质的对照品，据说杂质对照品纯度不好做）后，定容混合形成的这系列限度溶液吧？


3、可是吧，如果 称量后的样品制备的含量测定样品里面弄杂质（ 50%，100%，150%）。我是，加入后定容达到 50%，100%，150%；还是，定容后加入，达到 50%，100%，150%？

4、俺翻了一下资料：




这里面木有看到 研究 杂质的 准确度。我是不是看错书了？

无落乃为大

有关物质的准确度可以有多种做法，首先杂质标准品可获得，可以配置定量浓度杂质标准品检测计算其回收率，判定准确度；也可以往供试品（可以是由待测产品配置，或者标准品配置）里加定量的标准品或者标准品溶液配置成需要浓度（被检测物），进行回收率计算判定准确度。其次，标准品不易得，但是采用内标法，且内标物易得，方法类似。如果标准品不易得，比较麻烦，可以同标准方法或者已知被证明准确度的方法对比，得出其准确度；当然也可以研究其降解或者破坏性实验研究其准确度。

yuansoul

无落乃为大 发表于 2018-10-23 23:34
有关物质的准确度可以有多种做法，首先杂质标准品可获得，可以配置定量浓度杂质标准品检测计算其回收率，判 ...

同意。

对于化药制剂的检验方法学研究，杂质（有关物质）关注专属性、灵敏度，以便对应信噪比。

他想问，定容加入还是加入定容，结果表述混了，别人不好论述了。

yuansoul

无落乃为大 发表于 2018-10-23 23:34
有关物质的准确度可以有多种做法，首先杂质标准品可获得，可以配置定量浓度杂质标准品检测计算其回收率，判 ...

同意。

因此，我觉得 研究目的并不是 杂质（有关物质）自身的准确度，更多关注专属性和灵敏度。

限度检查 和 线性范围内的 量化测定，不矛盾，也不统一。

hongwei2000

对于特定杂质是需要做准确性验证的
否则那个缬沙坦的测出来是30ppm
谁知道是不是到底是30ppm还是300ppm呀
做研究时我们一般都要搞个高浓度的贮备溶液的
加样回收时往样品溶液里加的是不同量的这个贮备溶液
加入的量在稀释后至少要在定量限到限度值的1.5-2倍
当然也是加入后定溶
否则定容后再加入的话体积会变的

xqliu

定义
定容就是在使用容量瓶配置准确浓度溶液时，加水离刻线还有1到2厘米的时候，用胶头滴管吸水注到容量瓶里，视线与凹液面最低处相水平，使其到达刻线的过程。
另一种解释：定容实际上是在经过小烧杯转移，玻璃棒引流以后的一步，也就是当转移入的溶液距离容量瓶的凹液面2-3厘米时，改用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相切。这一过程叫定容。
定容一般是在容量瓶中进行，一般用烧杯配制试剂，如配1L的试剂，可以先在烧杯中配制到450ml到500ml左右，转移到容量瓶中，进一步加溶剂（主要为水），加入到距离容量瓶刻度的凹液面2-3厘米后，静置1-2分钟，再用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相切，盖上塞子，翻转摇匀即可。
影响因素
1.视线（仰视——用的量大于实际量，俯视——用的量小于实际用量）有一个便于记忆的口诀：俯视看高，仰视看低。
2.滴定管用于酸还是碱（使用后是否清洗）
3.观察滴定管是否需要吹，标有“吹”的滴定管需要吹，其余不需要吹。（吹了不需要吹的管，实际加的液体比理论要求的多，没有吹需要吹的管，实际加的液体比理论要求的少）
4.滴定管的下端是否有气泡（有则量变少）
5.润洗有无（无润洗则液体浓度表小，用量多于实际用量）
6.定容完再翻转摇匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水过多，导致溶液浓度偏小
7.滴定管，容量瓶均有使用温度标注

dengjianyyy

你应该看药品质量标准分析方法学验证中有关含量的方法学验证部分，杂质的检验，其实也是在检杂质的含量。

yuansoul

dengjianyyy 发表于 2018-10-24 09:14
你应该看药品质量标准分析方法学验证中有关含量的方法学验证部分，杂质的检验，其实也是在检杂质的含量。

含量测定，包括很多方式。

对于，杂质，通常是限度检查，或者半定量检查。

dengjianyyy

另外，50%、100%、150%是原来黄晓龙书里的三个浓度，现在药典对化药是80%、100%、120%----各有各的合理性。

yuansoul

yuansoul

dengjianyyy 发表于 2018-10-24 09:18
另外，50%、100%、150%是原来黄晓龙书里的三个浓度，现在药典对化药是80%、100%、120%----各有各的合理性。

同意。


两个方式应该有不同的目的。原来 书里面的目的，像更多接近线性相关（r 0.990）的研究。现在药典，更多关注 半定量，最低检出。

yuansoul

dengjianyyy 发表于 2018-10-24 09:18
另外，50%、100%、150%是原来黄晓龙书里的三个浓度，现在药典对化药是80%、100%、120%----各有各的合理性。

同意。


两个方式应该有不同的目的。原来 书里面的目的，像更多接近线性相关（r 0.990）的研究。现在药典，更多关注 半定量，最低检出。

hoitkey

去看中国药典分析方法学验证指导原则，杂质定量检测需要做准确度，限度检测的不需要做，限度检测更关注检测限，定量检测关注定量限，要根绝你产品或者标准具体情况进行

yuansoul

hoitkey 发表于 2018-10-24 09:25
去看中国药典分析方法学验证指导原则，杂质定量检测需要做准确度，限度检测的不需要做，限度检测更关注检测 ...

10 楼 已经贴出 截图

dengjianyyy

yuansoul 发表于 2018-10-24 09:21

关于耐用性数据的允许范围，应该是满足系统适用性条件。那啥单个杂质含量的RSD＜12%怕是有点太大了。
不过我看过一些资料，系统适用性数据是RSD3%出头（标准是＜5%），结果耐用性的允许范围居然RSD＜2.0%，这明显就是要造假才能通过。

yuansoul

dengjianyyy 发表于 2018-10-24 09:32
关于耐用性数据的允许范围，应该是满足系统适用性条件。那啥单个杂质含量的RSD＜12%怕是有点太大了。
不 ...

是不是来源于这个？

LMQQLOVE

专业性的东西，学习了

gdg661837

杂质不需要测准确度？啧啧啧。

gdg661837

hoitkey 发表于 2018-10-24 09:25
去看中国药典分析方法学验证指导原则，杂质定量检测需要做准确度，限度检测的不需要做，限度检测更关注检测 ...

对头，原来他一直以为不用做。笑死。新药要是0.1%以上的杂质统统都得定量，还得结构确证呢，光靠个限度控制有个蛋用。

yuansoul

gdg661837 发表于 2018-12-20 11:02
对头，原来他一直以为不用做。笑死。新药要是0.1%以上的杂质统统都得定量，还得结构确证呢，光靠个限度控 ...

顺便跟你说一下，现在cde 要求，只要有峰识别，就要 定 结构，定限度。