蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 5400|回复: 27
收起左侧

[确认&验证] 设备清洁验证,淋洗水法

[复制链接]
药徒
发表于 2019-9-19 20:05:32 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
请问下,淋洗水取样时,是取设备最后一次的淋洗水,还是选择取样点用一定量的水去冲洗取样点收集到的水?
回复

使用道具 举报

发表于 2019-10-27 17:03:19 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2019-9-20 13:31
能擦拭就不淋洗。取淋洗水基本上都是因为没法取擦拭样所致。
前者,因为不知道用了多少水去冲洗,所以无法 ...

您好 有一个问题想请教一下 就是残留呗一定量的水冲洗下来的时候  这个一定量的水是自己出清洁验证方案的时候规定的吗

点评

嗯,是的,而且这个量一般不是随便定的。是要算回收率的。用热水?还是碱水?水量多少,清洗时,水的流速等,都要事先研究好的。主要是要确定淋洗水的回收率。!  详情 回复 发表于 2019-10-29 08:05
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-9-19 20:57:50 | 显示全部楼层
对清洁程序最后阶段的淋洗水进行取样;如果是单个单独的部件,不好去最终淋洗水时,你也可以采取用一定量的水去浸泡取样;计算限度时得单独计算该水量的限度的。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-9-20 08:28:08 | 显示全部楼层
清洁最后一次的清洗水。一般涉及到大的配料系统用淋洗水法
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-9-20 08:28:15 | 显示全部楼层
最后一次淋洗水
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-9-20 10:44:51 | 显示全部楼层
用最后一次的回去脑补或者申请去接受有关清洁验证的培训去。我印象里应该是在清洁完成后,根据设备接触物料的表面积计算淋洗水量,然后淋洗设备接触物料表面,收集此淋洗水。
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2019-9-20 10:47:46 | 显示全部楼层
两者都可以。
取清洗用最后的淋洗水。一般采用TOC,UV等非专属性的指标,
用一定量水,冲洗后再取样。一般采用API作为标准指标,结合设备表面积和最后洗的水量,去计算标准。
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-9-20 11:31:19 来自手机 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2019-9-20 10:47
两者都可以。
取清洗用最后的淋洗水。一般采用TOC,UV等非专属性的指标,
用一定量水,冲洗后再取样。一般 ...

您好,您的意思是看取样部位?有的设备有最后的淋洗水,有的取样点是因为无法擦拭所以选用淋洗水,但整个设备不是用水清洗的,所以只能用定量水冲洗?那怎么制定残留物测定标准?用水的多少,影响最终的结果
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2019-9-20 13:31:13 | 显示全部楼层
能擦拭就不淋洗。取淋洗水基本上都是因为没法取擦拭样所致。
前者,因为不知道用了多少水去冲洗,所以无法算出某一成分的具体标准,所以采用TOC,UV这些方法。
后者,假设淋洗的管道面积为S,产品整个接触的面积为y,用了m微克水去冲洗,淋洗回收率为x。该产品的残留限度是k 微克,则标准=k*x*S/ym,这个结果是百分数(应该没算错吧?)。反正就是通过各种10ppm啊,日治疗量1/1000,LD50什么的,去算出最低残留量,这个最低残留量就是整套生产系统的A物质残留量。然后去评估你淋洗部位占了整个系统的百分比是多少。这个算出来的结果就是这个淋洗部位的残留量,淋洗有个回收率。然后假设这个残留被这个一定的水冲下来了,然后这个水里的A物质就是你要的标准,如果感觉计算结果太低了,低于检测限,可以浓缩或者冲洗的时候水量少一点。还有接这个水要全部接完,混匀,才能取样检测,不能接了一部分就去取样了。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-9-20 13:34:46 | 显示全部楼层
我们目前采用的是清洗设备后,用一定量的水淋洗设备时进行取样检测
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-9-20 20:34:35 来自手机 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2019-9-20 13:31
能擦拭就不淋洗。取淋洗水基本上都是因为没法取擦拭样所致。
前者,因为不知道用了多少水去冲洗,所以无法 ...

好的,谢谢
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-9-20 20:35:40 来自手机 | 显示全部楼层
牵左手、不离 发表于 2019-9-20 13:34
我们目前采用的是清洗设备后,用一定量的水淋洗设备时进行取样检测

您好,你们用冲洗水,检测残留和微生物?

点评

微生物的话,也是一样,按药典要求。  详情 回复 发表于 2019-9-21 12:53
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-9-20 21:50:46 来自手机 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2019-9-20 13:31
能擦拭就不淋洗。取淋洗水基本上都是因为没法取擦拭样所致。
前者,因为不知道用了多少水去冲洗,所以无法 ...

您好,如果用TOC测定残留,标准应该怎么制定?

点评

TOC就选择500ppm。最开始的时候,不是这么做的,也是去计算出水里API的含量,假设是a,然后再测该水点TOC,假设测出来是b,那么标准就是<a+b。后来是一想,这样做没意义,所以就干脆选择500作为标准了。药典都规定5  详情 回复 发表于 2019-9-21 12:52
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2019-9-21 12:52:41 | 显示全部楼层
张小赛 发表于 2019-9-20 21:50
您好,如果用TOC测定残留,标准应该怎么制定?

TOC就选择500ppm。最开始的时候,不是这么做的,也是去计算出水里API的含量,假设是a,然后再测该水点TOC,假设测出来是b,那么标准就是<a+b。后来是一想,这样做没意义,所以就干脆选择500作为标准了。药典都规定500是合格的。

点评

是不是因为纯化水的标准是500ppm,所以才定的500呢?  详情 回复 发表于 2019-10-25 17:20
看到这个帖子,想问一下药典标准是在哪一部分,没找到呢  详情 回复 发表于 2019-10-25 17:15
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2019-9-21 12:53:14 | 显示全部楼层
张小赛 发表于 2019-9-20 20:35
您好,你们用冲洗水,检测残留和微生物?

微生物的话,也是一样,按药典要求。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-10-25 17:15:08 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2019-9-21 12:52
TOC就选择500ppm。最开始的时候,不是这么做的,也是去计算出水里API的含量,假设是a,然后再测该水点TOC ...

看到这个帖子,想问一下药典标准是在哪一部分,没找到呢

点评

就是纯化水的质量标准呀。药典二部。四部是做辅料的要求。  发表于 2019-10-26 08:21
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-10-25 17:20:27 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2019-9-21 12:52
TOC就选择500ppm。最开始的时候,不是这么做的,也是去计算出水里API的含量,假设是a,然后再测该水点TOC ...

是不是因为纯化水的标准是500ppm,所以才定的500呢?

点评

是的。是这么考虑的。说实话,这个也是我们公司自己拍脑袋决定下来的。但一直用这个作为清洁验证标准。没有老师提出过挑战。 最开始,我们的考虑是这样的,按理论去计算,假设测定物质的含量是200 ppm,本次检测结  详情 回复 发表于 2019-10-26 08:29
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2019-10-26 08:29:48 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-10-25 17:20
是不是因为纯化水的标准是500ppm,所以才定的500呢?

是的。是这么考虑的。说实话,这个也是我们公司自己拍脑袋决定下来的。但一直用这个作为清洁验证标准。没有老师提出过挑战。
最开始,我们的考虑是这样的,按理论去计算,假设测定物质的含量是200 ppm,本次检测结果显示是400ppm,这个水点空白的纯化水检测结果是150ppm,按理来说,本次测定结果是250ppm,不符合要求。
后来想想,药典标准是500ppm,那就说明,本来就是允许水里面有有机物存在的,API基本上都是有机物,所以就干脆只要符合药典500ppm即可。因为测TOC是非专属性的。

点评

但是标准是不是要选择最严的呢,就像一般清洁验证的标准,不也是要选最严格的么,这样子可以吗? 没有提出挑战是没看这部分啊,还是没仔细看,还是提出来和你们探讨最后接受你们的解释呢,感觉差别好大.....  详情 回复 发表于 2019-10-28 11:07
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-10-27 19:03:06 | 显示全部楼层
我们取最后一次清洗水样,但必须评估所生产产品的最小批量,然后确定最后一次清洗用水的量(仅验证时采用)。检测其化学残留和微生物限度。标准为10PPM和100cfu/ml
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-10-28 11:07:37 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2019-10-26 08:29
是的。是这么考虑的。说实话,这个也是我们公司自己拍脑袋决定下来的。但一直用这个作为清洁验证标准。没 ...

但是标准是不是要选择最严的呢,就像一般清洁验证的标准,不也是要选最严格的么,这样子可以吗?
没有提出挑战是没看这部分啊,还是没仔细看,还是提出来和你们探讨最后接受你们的解释呢,感觉差别好大.....

点评

省局老师来检查时,有看这个标准的,也说了下,你们定多少,我们说500,之后也没提出疑问。 目前,我们公司的认知到这个水平。论坛里,肯定也有很多家以TOC做清洁验证,不知道他们是怎么定的。 我们当时还考虑了一  详情 回复 发表于 2019-10-29 08:16
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  增值电信业务经营许可证编号:京B2-20243455  互联网药品信息服务资格证书编号:(京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2025-5-29 13:32

Powered by Discuz! X3.4

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表