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[日常管理] 【汇总+答复】关于 标准物质之 概念、配制、销毁等大集合

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药仙
发表于 2020-3-9 15:41:30 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 vabs(李) 于 2020-3-9 15:50 编辑

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@四月花 @yijjch@孙艳红外, 其他基于目前本人知识状态,不足之处请指正。
上一期:【汇总+答复】关于 标准物质之细菌内毒素部分 https://www.ouryao.com/thread-526127-1-1.html
上一期:【汇总+答复】于 标准物质之来源、断货等问题  https://www.ouryao.com/thread-526131-1-1.html

上一期:【汇总+答复】关于 标准物质之工作标准品九问   https://www.ouryao.com/thread-526137-1-1.html


篇幅有点长,预计仔细阅读需要10分钟+。


1、标准品、对照品、校准品、质控品及参考品的区别?(感谢:@yijjch@www.ouryao.com
答:
标准品——是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位或(?g)计,以国际标准品进行标定。(摘自《中国药典》2010年版)
对照品——是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。(摘自《中国药典》2010年版)
校准品——即:校准物,具有在校准函数中用作独立变量值的参考物质;应具有定值和已知的测量不确定度,其目的应是校准某一测量系统,从而建立此系统测量结果的计量学溯源性。(摘自GB/T21425-2008、《体外诊断试剂校准品(物)、质控品(物)研究技术指导原则》)
质控品——用于体外诊断的质量控制物质(定值和非定值),是一种旨在用于医学用途的检测系统中使用的物质、材料、物品或设备,其目的是评价或验证测量精密度、测量准确度、由于试剂或分析仪器的变化检测系统可能产生的分析偏差等性能特征。质量控制物质(定值和非定值),可用于能力验证、实验室内质量控制。(摘自《体外诊断试剂校准品(物)、质控品(物)研究技术指导原则》)
定值质控品——定值质控品有制造商使用合适的分析方法或过程分析的参考值,并指定参考范围;
非定值质控品——非定值质控品可以在标贴上标示目标浓度(如:低、高、中),但是没有指定的参考范围,可以不用指定非定值质控品应用的分析测试系统,但需满足质量控制的系统规则。
参考品——即:参考物质,具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评级测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。(摘自GB/T21425-2008)
内标物——用于评价色谱系统及线性不佳、稳定性不好等样品的检验用校正物,具体用途见药典液相色谱法通则(本条目个人追加)。

2、过期标准物质的销毁监督人必须QA吗?过期的标准品是否可以用于研究或者培训?
答:第一问,看你们的文件规定,QA也不是万能神,没有必要,内部主管/主任即可。第二问,这个被误用进入检验序列的可能性更大,风险较高,没必要,要是练手可以用产品留样、空白、同原理的化学试剂等等,总之降低混淆、差错的可能,尤其在实验室,可能影响的不知一批的问题。

3、对于过期的标准品以及对照品应该如何处理?有没有一些文件说明其销毁方式?
答:销毁,或非检验用途并在非质控区域。销毁方式可参考环保相关法规对试剂的处置要求;也可以根据性质,查手册,进行酸、碱、氧化等方式降解处理后若本组织环保专业人员支持排放则可以排放;否则还是有EHS(环保、健康、安全)专业部门或人士联系专业机构处置。

4、请问比方说买的国家标准品,冻干粉1mg,说明书里没有说明是不是可以稀释,只说了使用1mL的蒸馏水进行稀释,值为10。问题是我可不可以用2mL蒸馏水进行溶解?值就直接认为是5?
答:不可以。原因:1,偏离了标准物质规定的使用方法。2,更换稀释倍数带来的扩展不确定度或因素比较多,我发确保量值的准确性。当然,如果不用于含量/效价/杂质等测定,则另当别论;这种情况你要自证清白,也就是检验方法的关键要素改变了,要进行适当程度的验证。

5、一般对于物质的对映异构体的标定,不知道大家指标如何确定?依据是什么?主要用于方法验证。
答:具体请参考《国家药品标准工作手册》及药典通则。提示:除了结构确证、含量、水分、残渣等之外,应重点考虑异构体的鉴别特征、鉴别专属性,毕竟你这个是用于之后的方法开发(含方法验证?)。

6、中检院的标准品是准确称量的吗?
答:首先应参考其说明书。一般有称量后配制的、直接溶出后定量稀释的,还有……,不再列举。若没有标注,则应参考你们的标准,并尽可能咨询官方。

7、内应力不合格的安瓿是否可用于标准品生产?
答:提问者为临床前用途。内应力指标主要反映的耐淬火、灭菌的能力,和材质、成分及淬火工艺有关。既然是用于标准物质的保存,建议选用更好一些的瓶子,如高硼硅或某些品牌的瓶子;避免瓶子自身脱落、迁移物等影响标准物质的稳定性,进而造成其他不可预期问题。

8、环氧乙烷目前有两种类型, 5mg/mLin Water/ Isooctane,想咨询各位道友,一般选择溶于水还是溶于异辛烷的?
答:首先,参考你的注册标准的要求;其次,参考你的产品环氧乙烷灭菌的工艺及你对相关工艺过程的理解。除标准另有规定外,应根据你的产品及其基质的耐萃取特性,适合水提的产品,对应使用水的,否则适应异辛烷的。至少目前我这么用。

9、对照品,标准品开封后有效期么?固体和液体有什么区别?
答:目前仅有尽快使用的说法。我的方式是:维持原效期,按开签后管控、核算。也即:固体,密封盒内加干燥剂、除氧剂保存;液体,密封盒内加除氧剂保存;贮藏执行原规定条件。当然,稳定相差的,建议考察开瓶后有效期。

10.标准品对照品标注首次开启的目的是什么,不标注首次开启日期对产品质量有什么影响?
答:首先,可以避免差错,还可以便于检验的溯源。不标准只能说管理不到位,影响GMP评分,另外你真能确信你的试验人员能够确保标准物质的正确使用,不需要管控过程?你能确保整个过程的密闭性,不会带来水分或氧化等其它问题?所以还是要能追溯,便于考证和回顾。另外,还有一些稳定性差的,开瓶后应该尽快使用并考察开瓶后效期,没有开瓶日子,你咋办?

11.标准品的配制在药典有详细说嘛?
答:没有在药典详细说。使用说明可去官网的查询页面自行打印、使用;如有的需要恒重,有的需要计算等等。配制方法在具体的质量标准中明确,如定量稀释方法等。

12.标准品从冰箱内取出后需放置多长时间才能称量?
答:我们的常规做法是:适当少次手捂一下,尽快恢复到室温。当然,应该参考该标准品的说明书,毕竟不同于化学对照品。

13.小弟想请教一下各位大神,请问各大神公司是怎么对标准品进行期间核查的,使用的是什么方法?
答:除非OOS指向了标准物质的准确性,否则实体没有必要进行考察。中检院会监测标准物质的质量,定期发布弃用或更新声明。仅需要及时查新和按规定贮藏条件保藏使用。

14.请问,各位老师,我们公司的产品需要通过红外进行鉴别实验,通过标准品谱图跟产品谱图进行对比实验,这样需要每个月都扫描标准品的必要么?
答:既然标准已经规定每次试验要对照,那就只能两个都做,除非你能改变标准;类似乙醇的情况,标准5年以后才和标准图比对。标准是法,不能违背。

15.马来酸氯苯那敏对照品溶液配制:要求马来酸氯苯那敏在105℃干燥三小时,但今天烘到两个小时出现对照品熔化的情况。以前都未出现类似情况。大家帮分析分析原因。
答:注意对比标准物质的含水量,还有可能就是升温时的短暂冲高设定温度的情况;再有干燥的开始阶段可设置稍微温和的条件如90℃,之后升温到规定温度,但愿你有程序控温干燥箱。

16.欧盟检查的一条缺陷:对照品如何确认?前几天欧盟检查欧盟检查对照品查的很细啊,其中一条缺陷:在使用之前,没有对对照品(一级对照品和工作对照品)进行确认。我们的一级对照品都是官方买来的,使用前检查其公布的有效期,而且也是按规定条件储存的工作对照品,都是用一级对照品标定好的,根据其稳定性确定半年有效期,使用之前也是确定有效期啊。这些难道不够么?(这个领域本人不熟悉,采用@孙艳红 的回答)
答:一级工作对照品在每次新批号使用之前与正在使用的对照品要进行比对,证明其一致性。首次使用前进行鉴别项目检测,证明与标准一致。工作对照品制备工艺稳定,进行一次结构确证即可(通常会做三批),若制备工艺变更可能需要再做结构确证。

17.含量测定项目,用规定的溶剂配制对照品溶液时,对照品不溶解并且长时间超声亦不溶,不知道大家遇到类似现象吗?如何是你如何办?
答:这个要看首次还是偶发,要是首测,值得研究和炫耀。因为有的溶解性差可能要放置一宿。要是偶发就容易找原因了。一切要向理化性质看起,注意它的溶解性,注意看说明书。

18.蛋白质含量测定用牛血清白蛋白对照品是按标示量整支溶解?还是称量确定浓度?
我们试了一下,称量数和标示量有点差距(标示量为24.9mg,称量最大为27mg),但因为纯度和含水量未知,也没敢用称量的数。
答:标准物质的使用方法,首先要看使用说明,然后看具体标准。如:该品种140619-201723批,【使用方法】使用前放至室温【注意事项】开瓶溶解后一次性使用。没让你称量使用。

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药士
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药仙
 楼主| 发表于 2020-3-9 19:15:41 | 显示全部楼层

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药徒
发表于 2021-3-14 09:57:20 | 显示全部楼层
看到厉害的人还在不断精进,为自己的懒惰惭愧

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加油!  详情 回复 发表于 2021-3-14 18:52
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药仙
 楼主| 发表于 2021-3-14 18:52:57 | 显示全部楼层
yuzhou大山 发表于 2021-3-14 09:57
看到厉害的人还在不断精进,为自己的懒惰惭愧

加油!
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药徒
发表于 2021-3-17 11:34:00 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2021-3-17 11:42:16 | 显示全部楼层
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药生
发表于 2021-4-17 16:09:32 来自手机 | 显示全部楼层
厉害厉害,谢谢分享(*°°)=3
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发表于 2021-9-14 11:29:37 | 显示全部楼层
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