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[2020版药典] 【一起学药典】四部-辅料 之一

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大师
发表于 2020-6-28 22:00:43 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 歪把子 于 2020-7-6 11:29 编辑

2020.6.29 19:28  更新两处标红部分的说明(论坛没有删除符号),在括号内提示相关删除内容。
2020.7.1 21:18  根据微信公众号 “小樱小可”的提示,增补 明胶空心胶囊-重金属的修订内容的学习笔记

四部-辅料部分之一

总体提示:
“【标示】”这一项,意味着作为辅料生产企业可能需要更换辅料的包材,应对客户的重新审计以及重新签署质量保证协议。辅料的使用方应注意新购入符合2020药典要求的物料在包装上有明确的“标示”内容及相应的规格。
“附”的内容为规格检测指标,应该检测以确认来料是否满足协议、标准的要求。
总体讨论:根据四部凡例, “标示”、“附”等都属于正文内容,那么是否需要在凡例的“项目与要求”中明确关于“标示”、“附”等的具体应用准则。
一个好消息是,参考USP,国内的药用辅料实施了“标准监护人”制度,便于生产和使用企业对标准的实践。具体见“关于实行《中国药典》药用辅料标准品种监护人管理的通知”(http://www.chp.org.cn/view/ff80808172917da70172df3561903b32?a=tz)。蒲友已贴出https://www.ouryao.com/thread-607792-1-1.html

开始我的学习:
乙醇、二甲硅油、低取代羟丙纤维素、明胶空心胶囊、氢氧化钠、活性炭(供注射用),未完待续……

乙醇
标准正文内容基本等同于二部,与二部相比,有几点思考:
性状:删除了溶解性的描述,挺好;部分内容转至“注”中(注:本品易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰。)。酸碱度:要求使用“新沸放冷的水”,明确就明确了吧,也没啥(本部药典凡例二十九、已经明确要求了)。挥发性杂质:公式修正了,但是体例上反而不如二部的清晰明了。不挥发物:与二部的量取样品的方法不同,“精密量取本品40ml”,怎么才能精密量取40ml呢?百思不得姐

二甲硅油
性状:删除了臭味判断;溶解度中删除了“乙醚”中的溶解能力要求。
鉴别(3)增加了“750cm-1~850cm-1范围内的吸收峰可忽略不计”的要求。
重金属:……立即强力振摇供试品溶液和对照溶液1分钟,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在523nm处测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(0.0005%)。学习:此项检查使用了仪器法判定吸光度的大小,更客观减少人为误差,同时需要建立方法、管理好电子数据。食品标准中这么玩儿的比较多。
含量测定:
讨论:这是一个绕不过去的坎儿。Du为样品在25°C时的相对密度;Ds为对照品在25°C时的相对密度。样品的密度测定好解决,对照品一支只有1ml,每支120来块钱,用几支测密度?即使最节省的U型震荡管密度测定法,也得至少一支吧?温度不是影响液体密度的唯一因素,为什么不把海拔(气压)等因素也考虑在里面?

低取代羟丙纤维素
【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。(此处标红为删除内容)
【鉴别】
(1)无变化
(2)删除了原标准的“鉴别(2)”,保留原鉴别(3),变为新药典鉴别(2)。
【检查】酸碱度、氯化物无变化
干燥失重 取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过8.0% 5.0%(通则0831) 。
学习:标准变严格了,应回顾历史检验台帐、沟通供应商的能力。还好我家供应商在2%~3%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
学习:标准变严格了(百万分之二十调整为百万分之十),应回顾历史检验台帐、沟通供应商的能力。
铁盐  删除。

明胶空心胶囊

鉴别(3)取本品约0.3g,置试管中,加钠石灰少许,加热产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
学习:增加“加热”的操作要求,便于快速获得阳性实验结果。
检查
黏度 正文删除,放在了“附”中。
脆碎度 取本品5 0粒,置表面皿中,放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25°C土1°C恒温24小时……
提示:要求的温度条件,如果在南方,是给干燥箱所在房间制冷,还是使用带制冷功能的培养箱?
崩解时限取本品6 粒……各粒均应在10分钟内崩解,除破碎的囊壳外,应全部通过筛
网。如有胶囊壳碎片不能通过筛网,但已软化、黏附在筛网及挡板上,可作符合规定论。如有1 粒不符合规定,应另取6 粒复试,均应符合规定。
学习:修订判定标准,描述细节,更具可操作性。
对羟基苯甲酸酯类(此项适用于以对羟基苯甲酸酯类作为抑菌剂的工艺)……
学习:标红为新增加限定条件。如果供应商档案中的工艺审计的材料、实际审计结果、往期检验结果能够表明供应商确实未采用此类工艺,那么少检验一项,挺好。
……照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在357.9nm的波长处测定,或照电感耦合等离子体质谱法(通则0412第一法)测定。计算,即得,含铬不得过百万分之二。如需要仲裁时,以电感耦合等离子体质谱法(通则0412第一法)的测定结果为准。
学习:标红为新增加内容。对于制剂生产企业,配备ICP-MS能有多少家呢,不过这应该算是“买方市场”吧,但愿我多虑了。
重金属
2015版:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之四十
2020版:取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml, 置水浴上蒸干后加水5ml, 微热溶解,滤过(透明空心胶囊不需滤过),滤渣用15m l水洗涤,合并滤液和洗液至乙管中,依法检查(通则0821第二法)。如空心胶囊中含有氧化铁色素对结果有干扰,在操作步骤“……移至纳氏比色管中,加水稀释成25ml”后按第一法操作。含重金属不得过百万分之二十
学习:限度更严格,修订并细化了样品制备方法,注意某些胶囊需要根据审计结论决定是否使用通则0821的“第一法”。
微生物限度 取本品,依法检査(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过1000103cfu、霉菌和酵母菌数不得过100102cfu,不得检出大肠埃希菌;每10g 供试品中不得检出沙门菌。
【标示】①应标明使用的抑菌剂名称,是否采用环氧乙烷灭菌;②应标明本品运动黏度的标示值及范围(可按下述测定方法测定)。
附:黏度  取……密塞,置40°C士0.1°C水浴中,约1 0分钟后,当胶液的温度达到40°C士0.1°C后,移至平氏黏度计内……。
学习:“【标示】”中的内容一般涉及到质量保证协议的重新沟通、签署。储运应注意可能的新购入符合2020药典要求的物料在包装上有明确“标示”内容。
“附”的内容为规格检测指标,应该检测以确认来料是否满足协议、标准的要求。

氢氧化钠

【性状】本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆。折断面显结晶性;引湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。
学习:性状中删除的内容放在了正文最后的“注”中。
本品在水或乙醇中易溶。
学习:溶剂性删除了乙醇中溶解性的要求。

活性炭(供注射用)
【性状】本品为黑色粉末,无臭,无味;无砂性。(此处标红为删除内容)
【检查】荧光物质  取本品10.0g,至蒸馏瓶中……取奎宁对照品,精密称定……。
学习:此项检查不在允许使用高纯试剂应使用“对照品”,需要准备采购。2020.6.24查询官网,未见此标准物质的编码。(http://aoc.nifdc.org.cn/sell/home/search.html
微生物限度 取本品,依法检査(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过1000103cfu、霉菌和酵母菌数不得过100102cfu,不得检出大肠埃希菌;每10g 供试品中不得检出沙门菌。



未完待续,附件不缺钱的可以下载,QC相关人员可下载。


2020药典学习笔记-1143细菌内毒素检查法  https://www.ouryao.com/thread-608073-1-1.html

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大师
 楼主| 发表于 2020-7-1 21:20:39 | 显示全部楼层
追加了 明胶空心胶囊-重金属  的学习内容,当时一颗烟的功夫漏下了。感谢微信端蒲友  “小樱小可”的关注。
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药徒
发表于 2020-6-29 07:36:24 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2020-6-29 08:36:52 | 显示全部楼层
谢谢分 享。是好东西
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大师
发表于 2020-6-29 08:49:51 | 显示全部楼层
此人已疯

点评

为专业度疯  详情 回复 发表于 2020-6-29 10:24
为专业度疯  详情 回复 发表于 2020-6-29 10:24
为专业度疯  详情 回复 发表于 2020-6-29 10:24
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药生
发表于 2020-6-29 08:52:22 | 显示全部楼层
学习了!!!!!!!!!
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药徒
发表于 2020-6-29 08:58:48 | 显示全部楼层
谢谢分享。
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大师
 楼主| 发表于 2020-6-29 10:24:21 来自手机 | 显示全部楼层
LanBo 发表于 2020-6-29 08:49
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大师
 楼主| 发表于 2020-6-29 10:24:25 来自手机 | 显示全部楼层
LanBo 发表于 2020-6-29 08:49
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大师
 楼主| 发表于 2020-6-29 10:24:24 来自手机 | 显示全部楼层
LanBo 发表于 2020-6-29 08:49
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药师
发表于 2020-6-29 10:28:35 | 显示全部楼层
学习一下吧
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药生
发表于 2020-6-29 13:07:16 | 显示全部楼层
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大师
 楼主| 发表于 2020-6-29 17:50:49 来自手机 | 显示全部楼层
注意,复制时发现删除格式没有跟过啦,一伙会儿回家纠正。
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发表于 2020-7-2 13:50:04 | 显示全部楼层
谢谢分享

学习一下吧
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药徒
发表于 2020-7-6 11:20:39 | 显示全部楼层
谢谢分享!棒的!
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