注意：高真空冻干西林瓶密封性3μm检测限无法阻止顶空气体侵入

上海众林

国内某药企产品为冻干粉针西林瓶，顶空为极限真空，采用真空衰减检测其密封性，方法验证的灵敏度为3μm，用真空衰减检测稳定性放置样品，结果均为合格。
但是，在研究有关物质指标时，发现有一部分样品的有关物质含量增加，追溯原因发现是由于水解产生杂质所致。这些样品刚生产时采用卡尔费休法QC放行检测水分均合格，说明冻干工艺没有问题。而将这些异常样品稳定性放置后再次检测水分含量时，发现水分显著增加。
另外，采用激光顶空无损技术检测这些异常样品，发现顶空氧含量也显著增加。
因而，推测很可能是由于微泄漏导致水汽侵入到西林瓶内，使得顶空氧和粉饼水分均增加。




现状&挑战
针对冻干粉针密封性，目前国内常用真空衰减或压力衰减法进行检测，在实际应用中，通常采用3μm的检测限，该检测限无法检出3μm内的微泄漏。而这种微泄漏会导致包装顶空发生改变，包括压力、氧气、水汽，使得产品的稳定性发生改变。对于高真空冻干西林瓶，由于瓶内外压差大，非常微小的泄漏都会导致顶空显著改变。


因此，需要找到一个高度灵敏的包装密封性检测技术来替代现有的真空/压力衰减法。




解决方案

众林引进国外先进的真空氦检--示踪气体试验法（真空模式）技术，检测灵敏度＜0.1微米（纳米级别），可解决因真空/压力衰减灵敏度不足导致的顶空气体侵入问题，确保无菌药品在货架期内的稳定性。


该技术符合国内外法规的要求，可用于包材匹配性研究、纳米的微泄漏检测、超低温CCI研究，众林参与该技术中国药典密封性指导原则征求意见稿标准的起草，且有相关的成功案例，可助力客户快速解决此类密封性难题。

为什么选择众林？--不止于前沿技术的传递者，更是中国制药高质量发展的同行者

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2018年，参与起草了医药行业标准YY/T 0681.18真空衰减法。

2021年，参与起草了2025版中国药典征求意见稿CCIT 7个标准(包含真空衰减、激光顶空、高压放电、真空氦检、嗅探氦检、色水法、超声波)。

Lily_VIP

搞一个3um以下的空洞，模拟确认你说的情况都有点困难，至少说是没钱不专业就搞不了，不过你说的很对，专业的事情交给专业的人，能把问题搞清楚，并摸索出一条完整确认的路子，挺给力的。
了解了

xqliu

学习了，谢谢提供分享。

秋刀鱼什么味

学习了，谢谢提供分享。