氢氧化铝佐剂鉴别

Cashcow

使用《中国药典》3650法做氢氧化铝鉴别的时候，沉淀不稳定，不明显，甚至相同的样同一个人做，结果都不一样，求助各路老师指点迷津

羽遥

1.  最关键：精确控制pH值
     必须将溶液pH精确调节至弱酸性（pH 4-5），这是反应发生的关键环境。强烈建议使用pH试纸或pH计精准控制。

2.  必须充分加热
     加入铝试剂后，必须在沸水浴中加热3-5分钟，以保证反应完全，沉淀充分析出。

3.  确保试剂有效
    使用新配制的铝试剂（玫红三羧酸铵溶液），过期或配制过久的试剂效果会下降。

4.  优化样品浓度
    药典中“约0.5g”是一个范围。如果沉淀不明显，可适当调整称样量（略增或略减），找到生成最佳沉淀效果的浓度。

5.  设立阳性对照
    用已知的铝盐标准溶液（如硫酸铝钾）与您的样品同步操作。若对照成功而样品失败，是样品问题；若都失败，是操作或试剂问题。这是定位故障的最快方法。

总结：您遇到的问题几乎都是操作细节所致。请重点关注 pH值、加热时间和试剂有效性，并采用阳性对照法进行排查，结果重复性即可大幅提升。

Cashcow

羽遥 发表于 2025-9-9 10:40
1.  最关键：精确控制pH值
     必须将溶液pH精确调节至弱酸性（pH 4-5），这是反应发生的关键环境。强 ...

       谢谢羽遥老师的回复。学到了这方面的知识。关于：3650 氢氧化铝佐剂鉴别的实验（供试品溶液制备:取供试品适量(使加入的铝含量约为10mg)，加入4ml浓盐酸，60℃水浴加热1小时，冷却，用水稀释至50ml;若外观浑浊，再经澄清过滤即得供试品溶液。硫代乙酰胺试剂配制:量取水5ml、1mol/L氢氧化钠溶液15ml以及85%的甘油20ml，混匀。量取1ml上述混合液，加入40g/L硫代乙酰胺溶液0.2ml。98~100°C水浴加热20秒。临用前配制。取供试品溶液10ml，加入73g/L稀盐酸溶液约0.5ml以及硫代乙酰胺试剂约0.5ml应不产生沉淀。逐滴加入8.5%氢氧化钠溶液5ml，静置1小时，应产生凝胶状的白色沉淀。再加入8.5%氢氧化钠溶液5ml沉淀应溶解。逐滴加入107g/L氯化铵溶液5ml并静置30分钟，凝胶状的白色沉淀再次生成。）
    关于药典上的这个方法，我操作了好几遍，发现后面几次做的现象都没有第一次明显，但是人员和试剂，以及样品都没有任何的变化，所以想要求助一下，感觉最近脑子都快没了，谢谢