有奖找茬：大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际

cph2345 · 发表于 2014-2-17 12:18:01

zc3205 发表于 2014-2-17 11:51
从检验结果看是没有问题的，空白对照中没有过氧化氢，可能存在离子干扰也可能没有或者说可以忽略不计，那么 ...

它的样品消耗的高锰酸钾的量算算也就0.05ml，按照这个来说，空白消耗的不算少了。估计厂家是没有用更精密的滴定管。

cph2345 · 发表于 2014-2-17 12:18:21

银杏叶GH 发表于 2014-2-17 12:15
我没有

是吗？好像是送过了呀。

墨石 · 发表于 2014-2-17 12:20:56

2点：1空白对照至少3个平行；2此法虽然是国标但是感觉精度达不到要求，此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；30mg/KG好像低了一个数量级。结果是否可信。

银杏叶GH · 发表于 2014-2-17 12:30:35

无为发表于 2014-2-13 10:58
首先，你还是属于大陆的中国国籍，其他暂时不讨论！
其次，术业有专攻，闻道有先后，咱们不必意气之 ...

素质淡定

银杏叶GH · 发表于 2014-2-17 12:31:36

cph2345 发表于 2014-2-17 12:18
是吗？好像是送过了呀。

还抵赖

cph2345 · 发表于 2014-2-17 12:33:44

银杏叶GH 发表于 2014-2-17 12:31
还抵赖

刚才已经补偿了。

银杏叶GH · 发表于 2014-2-17 12:41:09

cph2345 发表于 2014-2-17 12:33
刚才已经补偿了。

开玩笑的还真送啊

cph2345 · 发表于 2014-2-17 12:43:42

银杏叶GH 发表于 2014-2-17 12:41
开玩笑的还真送啊

帮忙的都要送的，可能是我忘记了。

zc3205 · 发表于 2014-2-17 12:48:23

cph2345 发表于 2014-2-17 12:18
它的样品消耗的高锰酸钾的量算算也就0.05ml，按照这个来说，空白消耗的不算少了。估计厂家是没有用更精密 ...

这个报告结果只能说是不严谨。空白组不应该报告成0，因为从实验设定看空白对照是用来排除干扰的。所以说他只需要报告空白对照的滴定液消耗量就可以了，不要把空白对照带到公式中去计算空白对照的残留量。假定说空白对照的消耗量是0.02ml，他的样品检测是3支样品，不能算是完全的平行样，所以有1个样品有消耗，而另外两个没有消耗。假定第1个样品是0.07ml而另外两个是0.02ml，从公式计算就是这个报告结果了。

cph2345 · 发表于 2014-2-17 12:55:38

zc3205 发表于 2014-2-17 12:48
这个报告结果只能说是不严谨。空白组不应该报告成0，因为从实验设定看空白对照是用来排除干扰的。所以说他 ...

是呀，厂家提供的报告我认为是有问题的。已经吧问题发给厂家了，不过他们的回复却是只是把这个滴定原理给解释了一遍，就是答非所问。

开心__就好_、、 · 发表于 2014-2-17 14:08:44

没做过，学习下

cph2345 · 发表于 2014-2-17 14:35:13

开心__就好_、、发表于 2014-2-17 14:08
没做过，学习下

提提意见吧。这是个讨论的话题。

红豆杉南国 · 发表于 2014-2-17 15:03:49

你通过什么来判断，因为有两组样品的检测结果是0，是因为样品没有滴定呢？会不会是也是和空白的结果一样，加得很少很少的滴定液也没有看到粉红色，而直接出现了紫红色呢，所以如果在此种情况下，直接记录过滴定（即紫红色）的所消耗的体积数不合理，所以写的是0呢。
我觉得这个既然是生产厂家出具的报告单，我觉得可以和他们沟通，听听他们的解释

红豆杉南国 · 发表于 2014-2-17 15:05:36

cph2345 发表于 2014-2-17 10:35
样品消耗的高锰酸钾是0.05ml，所以空白消耗的量肯定也不会多。如果空白是零，样品还有两组也是0的，样品不 ...

你通过什么来判断，因为有两组样品的检测结果是0，是因为样品没有滴定呢？会不会是也是和空白的结果一样，加得很少很少的滴定液也没有看到粉红色，而直接出现了紫红色呢，所以如果在此种情况下，直接记录过滴定（即紫红色）的所消耗的体积数不合理，所以写的是0呢。
我觉得这个既然是生产厂家出具的报告单，我觉得可以和他们沟通，听听他们的解释

cph2345 · 发表于 2014-2-17 15:25:22

红豆杉南国发表于 2014-2-17 15:05
你通过什么来判断，因为有两组样品的检测结果是0，是因为样品没有滴定呢？会不会是也是和空白的结果一样， ...

他们的解释是把这个滴定原理给我说了一遍。答非所问呀。

红豆杉南国 · 发表于 2014-2-17 15:34:27

红豆杉南国发表于 2014-2-17 15:05
你通过什么来判断，因为有两组样品的检测结果是0，是因为样品没有滴定呢？会不会是也是和空白的结果一样， ...

我觉得你的疑问应该是，滴定液本身就是指示剂，不加滴定液，是怎么指示到终点的；那加了滴定液，为什么记录的是0；所以我觉得还是我的那个解释，你自己再琢磨一下。

无为 · 发表于 2014-2-17 15:46:52

cph2345 发表于 2014-2-17 12:43
帮忙的都要送的，可能是我忘记了。

我木有

cph2345 · 发表于 2014-2-17 16:00:09

红豆杉南国发表于 2014-2-17 15:34
我觉得你的疑问应该是，滴定液本身就是指示剂，不加滴定液，是怎么指示到终点的；那加了滴定液，为什么记 ...

哎，自己也就是这点本事啦。说实话，把假的做成比真的还真是比做真的还难的。只能说他们的水品一般吧。

solesol · 发表于 2014-2-18 08:45:17

不滴不变色，滴一滴在15s内变色，代表空白

cph2345 · 发表于 2014-2-18 09:09:06

solesol 发表于 2014-2-18 08:45
不滴不变色，滴一滴在15s内变色，代表空白

这样的做法空白的体积能算是0ml吗？