有奖找茬：大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际

nunqing · 发表于 2014-2-11 23:07:37

tsingsea 发表于 2014-2-11 17:40
因为粉红色是高锰酸钾溶液的颜色。正常情况下，没滴滴定液之前，空白和样品之中是没有高锰酸钾的，所以不 ...

啊，这我就懂了，简直是天才！

syhorchid · 发表于 2014-2-11 23:21:01

打酱油

cph2345 · 发表于 2014-2-12 08:22:59

nunqing 发表于 2014-2-11 23:07
啊，这我就懂了，简直是天才！

一点即通呀。

cph2345 · 发表于 2014-2-12 08:23:26

syhorchid 发表于 2014-2-11 23:21
打酱油

院士，发表点看法吧。别打酱油了。

无为 · 发表于 2014-2-12 08:28:23

可以加1/4滴
别一滴半滴的加

左司马 · 发表于 2014-2-12 08:36:20

晕倒，看晕头了。

wanggj123 · 发表于 2014-2-12 09:24:57

1．高锰酸钾自身指示剂的变色原理
在氧化还原滴定中，利用本身的颜色变化的指示滴定终点的标准溶液或被滴定物称为自身指示剂。用高锰酸钾作标准溶液滴定剂化学计量点时，只要稍过量高锰酸根离子就可使溶液呈粉红色，因为高锰酸根离子自身就是粉红色。
2．高锰酸钾法测定H2O2的基本原理
过氧化氢H2O2俗名双氧水，是无色的液体，比重1.438(20/40),熔点-89℃,沸点151.4℃。能与水、乙醇或乙醚以任何比例混和。贮存时会自行分解为水和氧，其稳定性随溶液的稀释而增加。市售的商品一般是30%和3%水溶液。高锰酸钾法是以KMnO4为标准滴定溶液进行滴定分析的氧化还原法。在强酸性介质中，KMnO4获得5个电子被还原成Mn2+。其基本反应为： MnO4 - + 8H+ + 5e ＝ Mn2+ + 4H2O H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇强氧化剂（如KMnO4）时又表现为还原剂。因此，在酸性溶液中可用KMnO4标准滴定溶液直接滴定H2O2。其反应为：２MnO4 - + 5 H2O2 + 6H+ ＝ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑ 反应在室温、稀硫酸溶液中进行，开始时反应速度较慢，但随着反应的进行，生成的Mn2+可起催化作用（或加入MnSO4）使反应加快。以KMnO4自身为指示剂。用KMnO4溶液直接滴定至微红色，15s内不退色为终点。

测试结果为0，说明样品与空白消耗的高锰酸钾一样多。

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 09:28:46

百万个为什么发表于 2014-2-11 15:28
紫红色转粉色的过程。
楼主的疑问是，淋洗液原为无色，滴加入无过氧化氢的淋洗液中，如何看粉色！
从公式 ...

应该是无色至粉色的过程吧
这个解释的不通吧

cph2345 · 发表于 2014-2-12 09:29:24

wanggj123 发表于 2014-2-12 09:24
1．高锰酸钾自身指示剂的变色原理
在氧化还原滴定中，利用本身的颜色变化的指示滴定终点的标准溶液或被 ...

样品为零可以理解，空白为零怎么理解呢？

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 09:31:22

月奴发表于 2014-2-11 14:45
空白对照是2支制备的，试验样是3至制备的，是否不妥？

这个没什么数量足够说明问题了

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 09:32:44

cph2345 发表于 2014-2-11 14:48
这个问题不大。我想问的是，如果按照下面的结果，按照上面的SOP方法，空白样品的滴定如何能是0呢？

有可能是数字修约的事这个报告的结果有效位数不对

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 09:34:03

咕咕发表于 2014-2-11 15:22
1、测试时间与报告时间是否太久？
2、样品溶液与空白溶液的量是否一致？
3、结果表中：测试结果是滴定液的 ...

第2条要注意

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 09:34:59

cph2345 发表于 2014-2-11 15:30
空白的不加滴定液如何会变成粉色的？

应该是数字修约的事

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 09:36:47

cuiwang2006 发表于 2014-2-11 15:39
只能说明他空白溶液中双氧水的含量也是按照双氧水残留结果公式计算的

是他报告格式的问题省略了滴定消耗标液体积

cph2345 · 发表于 2014-2-12 09:36:59

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 09:34
应该是数字修约的事

上面的数据样品中0.17的结果对应消耗的高锰酸钾的量是0.05ml，空白为零根本就不是修约的问题。

cph2345 · 发表于 2014-2-12 09:37:26

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 09:34
第2条要注意

这个没问题。

wanggj123 · 发表于 2014-2-12 09:41:52

计算公式中的空白与空白对照组不是一回事。

cph2345 · 发表于 2014-2-12 09:49:39

wanggj123 发表于 2014-2-12 09:41
计算公式中的空白与空白对照组不是一回事。

怎么讲，空白对照的滴定按照上面的方法如何来做，能是0吗？

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 09:52:09

tsingsea 发表于 2014-2-11 15:40
空白至少要滴一滴滴定液才可能显示粉红色（高锰酸钾溶液的颜色），大概0.05ml，那么也就是说，V0至少应该有 ...

这个说法是没错不过报告中的0是含量不是滴定消耗的标液的体积试验本身是没有问题的但是报告中没有体现消耗标液的数量也就不清楚他是怎么计算的了或者说
问题应该是出在计算的过程中数字修约
报告打错了
正确的报告应该是这样的 QQ图片20140212095049.jpg

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 09:52:56

cph2345 发表于 2014-2-12 09:37
这个没问题。

是操作的时候要注意

有奖找茬：大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际

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