有奖找茬：大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际

cph2345

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 09:52
这个说法是没错 不过 报告中的0是含量 不是滴定消耗的标液的体积   试验本身是没有问题的   但是报告中没 ...

滴定一般一滴的量是0.05ml，空白半滴没加就能变成粉红色？空白为零说明什么呢？这是我最大的疑问。

银杏叶GH

lumang 发表于 2014-2-11 15:50
正7价的Mn显紫红色，当少量的高锰酸钾溶液被稀释后，是有可能先粉红色，从而判断为终点。
当对照和两次样 ...

样品可以是0  对照不应该啊

银杏叶GH

百万个为什么 发表于 2014-2-11 15:59
我做这个的话，经过灭菌的淋洗液如果需要滴定5滴的话，空白样品滴定时，超出5滴，还没粉色，就认为空白为0
...

你应该没做过这个吧

银杏叶GH

window 发表于 2014-2-11 16:03
呵呵，忽悠啊
方法本身没问题
高锰酸钾溶液加入量为0，如何来的粉红色？？

素质

银杏叶GH

百万个为什么 发表于 2014-2-11 16:11
不管什么颜色，就当稀的是粉色
那么测试品 和对照品  都是滴了1滴  就成粉色了  V-Vo还是0，得出结果含过氧 ...

你说的是样品
楼主问的是空白  空白不可能是0的

银杏叶GH

lumang 发表于 2014-2-11 16:17
为什么不可以为0，对照中没有还原性物质（或者与空白接近）。

总是要滴一下的 哪怕是四分之一滴

银杏叶GH

cph2345 发表于 2014-2-11 16:18
我打算明天试试滴着这个空白，刚才跟做滴定的QC沟通过，空白样品加高锰酸钾溶液不显色应该是不可能的。感 ...

你不用滴了 这个实验我经常做 空白不可能为0的  我说的是V0不可能为0   起码也要0.01（如果是常量滴定管） 要是微量滴定管 可能会更少 但总会有个数的

cph2345

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 10:14
你不用滴了 这个实验我经常做 空白不可能为0的  我说的是V0不可能为0   起码也要0.01（如果是常量滴定管） ...

那他的空白结果是0如何理解，能解释的通吗？

银杏叶GH

hongwei2000 发表于 2014-2-11 16:29
如果滴加半滴颜色长时间不褪就可以认为是0
要注意的事
近终点应采用半滴而不是一滴的方法滴定

不是半滴 是四分之一滴哦  0.01

银杏叶GH

胜利者 发表于 2014-2-11 16:47
是用铬黑T做指示剂？
注射剂中30ppm的限值是否过高？

滴定液自身颜色指示终点

银杏叶GH

小满pgy 发表于 2014-2-11 17:00
空白没滴定怎么对比结果粉红色啊

不可能的

银杏叶GH

可亲可爱 发表于 2014-2-11 20:43
这个方法没有问题，但是这个结果的确存在一定的问题，空白消耗就是V0，不是V-V0，样品消耗才是V-V0，而这个 ...

是啊 空白消耗就是V0  不可能是0

仲夏秋夜云

cph2345 发表于 2014-2-12 10:16
那他的空白结果是0如何理解，能解释的通吗？

有效数字修约……

hongwei2000

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 10:17
不是半滴 是四分之一滴哦  0.01

所谓“半”并不是指数学上的0.5
是指不能将整滴滴下来
你所说的1/4你能控制0.25吗
重量的还是体积的
你量过/称过吗

银杏叶GH

cph2345 发表于 2014-2-12 09:29
样品为零可以理解，空白为零怎么理解呢？

你看会不会是这样 （个人认为 如果不是这样 就是空白没滴 本质性的错误了）
空白消耗了0.001ml  （用微量滴定管）  毕竟这个数值报告中未显示 就先猜一下吧
按公司计算呢结果是0.0034（实际上是用不着这步计算的）  按照他报告中的数值修约 就是0了  
但实际上这个结果应该保留3位有效数字  而不是2位
除此之外就没有办法解释那个0了
个人愚见

银杏叶GH

cph2345 发表于 2014-2-12 09:36
上面的数据样品中0.17的结果对应消耗的高锰酸钾的量是0.05ml，空白为零根本就不是修约的问题。

那如果是0.001ml呢

银杏叶GH

cph2345 发表于 2014-2-12 09:55
滴定一般一滴的量是0.05ml，空白半滴没加就能变成粉红色？空白为零说明什么呢？这是我最大的疑问。

首先一滴0.05ml是常量滴定
其次这种滴定应该是四分之一滴每次（如果用常量滴定管的话 不过 应该用微量的）
再次 用微量滴定管 一滴的量就不一定了  要看微量滴定管微量到什么程度

银杏叶GH

cph2345 发表于 2014-2-12 10:16
那他的空白结果是0如何理解，能解释的通吗？

请看79楼

cph2345

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 10:35
你看会不会是这样 （个人认为 如果不是这样 就是空白没滴 本质性的错误了）
空白消耗了0.001ml  （用微量 ...

我已经问题发给供应商了，让他们给我合理的解释。另外，空白试验我已经做过了，不加高锰酸钾就是不显色，空白样品滴定是需要加高锰酸钾的。

cph2345

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 10:02
样品可以是0  对照不应该啊

是呀