有奖找茬：大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际

cph2345 · 发表于 2014-2-12 10:46:20

仲夏秋夜云发表于 2014-2-12 10:26
有效数字修约……

应该不是这个原因。

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 10:46:48

hongwei2000 发表于 2014-2-12 10:31
所谓“半”并不是指数学上的0.5
是指不能将整滴滴下来
你所说的1/4你能控制0.25吗

一看你就没做过分析或者没认真的做过分析
半滴和四分之一滴在分析滴定里面是有明确区分的

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 10:51:52

cph2345 发表于 2014-2-12 10:45
我已经问题发给供应商了，让他们给我合理的解释。另外，空白试验我已经做过了，不加高锰酸钾就是不显色， ...

当然空白不加标液就是水和硫酸怎么会显色呢必须加我做的项目就是过氧化氢这个是不会有错的

cph2345 · 发表于 2014-2-12 10:55:32

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 10:51
当然空白不加标液就是水和硫酸怎么会显色呢必须加我做的项目就是过氧化氢这个是不会有错的

刚才找qc实实在在的做了一下，就是加浓硫酸也不会的。

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 10:58:16

cph2345 发表于 2014-2-12 10:55
刚才找qc实实在在的做了一下，就是加浓硫酸也不会的。

别说是加浓硫酸了就是浓硫酸也无粉色啊

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 11:03:35

cph2345 发表于 2014-2-12 10:55
刚才找qc实实在在的做了一下，就是加浓硫酸也不会的。

请仔细看一下我给你的回复吧 79 95 97 三楼层应该说的挺清楚的了
要仔细看哦

cph2345 · 发表于 2014-2-12 11:03:43

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 10:58
别说是加浓硫酸了就是浓硫酸也无粉色啊

所以，我对数据的真实性表示怀疑呀。

cph2345 · 发表于 2014-2-12 11:06:45

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 09:52
这个说法是没错不过报告中的0是含量不是滴定消耗的标液的体积试验本身是没有问题的但是报告中没 ...

我理解你的意思，不过供应商的问题应该不是这个。另外，微量滴定管的最小刻度是多少？学校时候用过，现在都忘记了。

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 11:07:08

cph2345 发表于 2014-2-12 11:03
所以，我对数据的真实性表示怀疑呀。

每个数据的真实性都值得QA怀疑  包括自家出的数据
问题是他这个报告并不完整就这么发给客户了  真是佩服
要客户自家猜去吧

要么就是他们造假的水平太高了

hongwei2000 · 发表于 2014-2-12 11:10:00

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 10:46
一看你就没做过分析或者没认真的做过分析
半滴和四分之一滴在分析滴定里面是有明确区分的

装什么装你
我在做分析的时候你没准还在哪流鼻涕呢
我在修改USP附录时你没准连分析是什么都不知道呢
我在接受FDA检查时你没准连QC是什么都不知道呢
我在坛子里写原创时你没准还在吧吧地看呢

银杏叶GH · 发表于 2014-2-12 11:11:44

cph2345 发表于 2014-2-12 11:06
我理解你的意思，不过供应商的问题应该不是这个。另外，微量滴定管的最小刻度是多少？学校时候用过，现在 ...

微量滴定管也不尽相同的有1 2 5 10 ml的看他用那个了

cph2345 · 发表于 2014-2-12 11:11:47

hongwei2000 发表于 2014-2-12 11:10
装什么装你
我在做分析的时候你没准还在哪流鼻涕呢
我在修改USP附录时你没准连分析是什么都不知道呢

讨论问题，没必要火气这么大。

cph2345 · 发表于 2014-2-12 11:12:36

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 11:11
微量滴定管也不尽相同的有1 2 5 10 ml的看他用那个了

我期望他们用的那个精度最高的。

Mandy27ye · 发表于 2014-2-12 11:19:14

我记得以前做重金属的时候，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色这一步，有时候氨试液滴管在溶液上方还没滴，溶液就显微粉红色。这个应该是跟氨试液易挥发有关。这个高锰酸钾滴定液应该不至于会这样，估计拿到的厂家报告单有造假嫌疑。

cph2345 · 发表于 2014-2-12 11:20:16

Mandy27ye 发表于 2014-2-12 11:19
我记得以前做重金属的时候，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色这一步，有时候氨试液滴管在溶液上方还没滴 ...

空白刚才自己做了一下，不加高锰酸钾真是不显色的。

华重楼 · 发表于 2014-2-12 12:31:36

这个方法和检验结果空白结果是0不符合实际，对照组和测试组在未滴定前都是无色的，所以空白为0是不可能的，至少用精度高的滴定管靠滴对照组后，溶液即为粉红色，保持15S即为滴定终点，而此时滴定管多少都会有个读数，比如0.001

华重楼 · 发表于 2014-2-12 12:35:17

华重楼发表于 2014-2-12 12:31
这个方法和检验结果空白结果是0不符合实际，对照组和测试组在未滴定前都是无色的，所以空白为0是不可能的， ...

给点实惠

cph2345 · 发表于 2014-2-12 12:41:24

华重楼发表于 2014-2-12 12:35
给点实惠

小样，金钱今天都送完了，送不了了。只能给小红花了。小红花可是比金币要贵的

cph2345 · 发表于 2014-2-12 12:42:15

Mandy27ye 发表于 2014-2-12 11:19
我记得以前做重金属的时候，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色这一步，有时候氨试液滴管在溶液上方还没滴 ...

我也怀疑呀。

tsingsea · 发表于 2014-2-12 14:16:16

银杏叶GH 发表于 2014-2-12 09:52
这个说法是没错不过报告中的0是含量不是滴定消耗的标液的体积试验本身是没有问题的但是报告中没 ...

我说错什么了吗？

有奖找茬：大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际

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