有奖找茬：大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际

cph2345

一个供应商做的检验数据，本人认为有些问题，大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际，检测过程是不是有问题。提出好的问题的，本人将送金币作为奖励。

其实我的主要疑问是“按照过氧化氢的检测方法，滴定终点是“以0.002mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，稳定摇动，滴定至粉红色并至少保持15S为终点”，而另外两次样品滴定结果和两次的空白结果是0的话，如何来确定终点是粉红色的？”

惠美佳姜英芝

字太小了，看不清楚，能大点吗

惠美佳姜英芝

字太小了，看不清楚，能大点嘛

月奴

空白对照是2支制备的，试验样是3至制备的，是否不妥？

cph2345

惠美佳姜英芝 发表于 2014-2-11 14:45
字太小了，看不清楚，能大点吗

我上传附件吧。

cph2345

月奴 发表于 2014-2-11 14:45
空白对照是2支制备的，试验样是3至制备的，是否不妥？

这个问题不大。我想问的是，如果按照下面的结果，按照上面的SOP方法，空白样品的滴定如何能是0呢？

月奴

月奴 发表于 2014-2-11 14:45
空白对照是2支制备的，试验样是3至制备的，是否不妥？

还有就是将试验样在20-25℃放置60min，貌似不妥

nunqing

@巴西木  

cph2345

月奴 发表于 2014-2-11 14:57
还有就是将试验样在20-25℃放置60min，貌似不妥

这个是国标中的要求，没有疑问。

shifeng2012

什么东西。

咕咕

1、测试时间与报告时间是否太久？
2、样品溶液与空白溶液的量是否一致？
3、结果表中：测试结果是滴定液的值还是H2O2的值？

月奴

cph2345 发表于 2014-2-11 14:48
这个问题不大。我想问的是，如果按照下面的结果，按照上面的SOP方法，空白样品的滴定如何能是0呢？

明白了，呵呵

cph2345

咕咕 发表于 2014-2-11 15:22
1、测试时间与报告时间是否太久？
2、样品溶液与空白溶液的量是否一致？
3、结果表中：测试结果是滴定液的 ...

测试结果是过氧化氢的残留量，检验方法规定的条件没有问题，都是按照国标来写的。

百万个为什么

紫红色转粉色的过程。
楼主的疑问是，淋洗液原为无色，滴加入无过氧化氢的淋洗液中，如何看粉色！
从公式V-Vo来看，测试样和样品样假设都含有干扰离子，那应该可以看到粉色。如果没有，那测试样和样品样一直滴加0.002mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，V-Vo=0，结果为0。

当然了，不会一直滴加，一般加多少，都有个数。

不知道楼主是否满意

月奴

空白对照所消耗的高锰酸钾标准溶液不可能是0

cph2345

百万个为什么 发表于 2014-2-11 15:28
紫红色转粉色的过程。
楼主的疑问是，淋洗液原为无色，滴加入无过氧化氢的淋洗液中，如何看粉色！
从公式 ...

空白的不加滴定液如何会变成粉色的？

cph2345

月奴 发表于 2014-2-11 15:29
空白对照所消耗的高锰酸钾标准溶液不可能是0

我也是这么认为的。

cuiwang2006

只能说明他空白溶液中双氧水的含量也是按照双氧水残留结果公式计算的

tsingsea

空白至少要滴一滴滴定液才可能显示粉红色（高锰酸钾溶液的颜色），大概0.05ml，那么也就是说，V0至少应该有0.05ml左右，样品也是如此。

百万个为什么

cph2345 发表于 2014-2-11 15:30
空白的不加滴定液如何会变成粉色的？

我是不是描述的不清楚呢

空白样本，不一定有过氧化氢，但可能含有干扰离子。

采用测试品滴定量V-空白样品Vo，比较准确。

如果都不存在，就无法看到粉色。但检测操作中就会视为无。

实际操作中，如果没有干扰离子的存在，空白是不需要滴定的。因为你把滴定液全部倒进入也看不到。
如果有，那就另说了。

楼主不需要针对 无反应离子，看不到粉色，无法操作。其实滴加到一定程度无反应变色，就可以说明溶液无反应离子