有奖找茬：大家帮忙看看这个方法和检验结果是不是符合实际

cph2345

百万个为什么 发表于 2014-2-11 15:43
我是不是描述的不清楚呢

空白样本，不一定有过氧化氢，但可能含有干扰离子。

空白样品是需要滴定的吧，这样才能排除干扰离子的影响？

cph2345

cuiwang2006 发表于 2014-2-11 15:39
只能说明他空白溶液中双氧水的含量也是按照双氧水残留结果公式计算的

它的空白是不是没有按照规定的方法进行滴定？

lumang

另外两次样品滴定结果和两次的空白结果是0的话，如何来确定终点是粉红色的

正7价的Mn显紫红色，当少量的高锰酸钾溶液被稀释后，是有可能先粉红色，从而判断为终点。
当对照和两次样品消耗的高锰酸钾与空白消耗的高锰酸钾体积一样，结果不就为零吗？

cph2345

lumang 发表于 2014-2-11 15:50
正7价的Mn显紫红色，当少量的高锰酸钾溶液被稀释后，是有可能先粉红色，从而判断为终点。
当对照和两次样 ...

我不怀疑样品中过氧化氢的残留结果可能为0，关键是对照的结果为什么是0呢？

百万个为什么

cph2345 发表于 2014-2-11 15:48
它的空白是不是没有按照规定的方法进行滴定？

空白假设没有干扰离子，滴定就看不到粉色。怎么判断
你就是纠结这个，对不对？

如果你自己去操作，你滴死了都不变色，就说明里面反应成分可以忽略不计为0.就是Vo=0

为什么一定要看到粉色？

看到粉色，是对 反应离子结束反应的规定。不是对没有反应离子的规定。

这是实验室做事都知道的事嘛。。

你这是咬文嚼字了。。。不要太纠结了

百万个为什么

说白了  无干扰离子的话，淋洗水 就是离子水。怎么滴出粉色？不可能的嘛

粉色只是对 离子反应结束的 显色表现。不是对无离子反应的结果要求。

实验室，用检测液滴定某液体，无显色变化，就说明里面无反应成分。不一定要怎么样。超过一定量，不没有意义再滴定

cph2345

百万个为什么 发表于 2014-2-11 15:54
空白假设没有干扰离子，滴定就看不到粉色。怎么判断
你就是纠结这个，对不对？

那根据你的经验，稀硫酸溶液（空白样品）中加入高锰酸钾溶液的结果是什么呢？

百万个为什么

我做这个的话，经过灭菌的淋洗液如果需要滴定5滴的话，空白样品滴定时，超出5滴，还没粉色，就认为空白为0
即V0=0
就可以了

cph2345

百万个为什么 发表于 2014-2-11 15:57
说白了  无干扰离子的话，淋洗水 就是离子水。怎么滴出粉色？不可能的嘛

粉色只是对 离子反应结束的 显色 ...

低浓度的高锰酸钾就是粉色的吧。这里个反应是用高锰酸钾溶液自身的颜色作为滴定终点指示颜色的。

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呵呵，忽悠啊
方法本身没问题
高锰酸钾溶液加入量为0，如何来的粉红色？？
分析：可能检验员未严格执行方法，未将试液按要求放置，导致滴定液一滴下去就显示过量，颜色深于粉红色，检验员只好以0记录数据
      

cuiwang2006

cph2345 发表于 2014-2-11 15:48
它的空白是不是没有按照规定的方法进行滴定？

可能供应商得出空白绝对不含双氧水所以结果直接写0了。但空白还是要滴的，毕竟能消耗高锰酸钾的不仅仅只是双氧水。

百万个为什么

其实我的主要疑问是“按照过氧化氢的检测方法，滴定终点是“以0.002mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，稳定摇动，滴定至粉红色并至少保持15S为终点”，而另外两次样品滴定结果和两次的空白结果是0的话，如何来确定终点是粉红色的？”

这个实验，我没有做过，但我觉得做起来应该没有问题。
结果为0，是公式计算为0，并非不滴定。
滴定过程始终不出现粉色，就可以视为V与V0用量相同，无过氧化氢残留。或残留量无法测出

如果这个实验，及时有残留，也滴不出粉色。。。。那当我白说，按反应公式，应该出现硫酸锰的颜色。除非滴加过了

百万个为什么

cph2345 发表于 2014-2-11 16:01
低浓度的高锰酸钾就是粉色的吧。这里个反应是用高锰酸钾溶液自身的颜色作为滴定终点指示颜色的。

不是紫红色吗?

百万个为什么

不管什么颜色，就当稀的是粉色
那么测试品 和对照品  都是滴了1滴  就成粉色了  V-Vo还是0，得出结果含过氧化氢为0
好像也没问题呀

百万个为什么

哈哈   是不是我理解的还是不对呀？

lumang

cph2345 发表于 2014-2-11 15:52
我不怀疑样品中过氧化氢的残留结果可能为0，关键是对照的结果为什么是0呢？

为什么不可以为0，对照中没有还原性物质（或者与空白接近）。

cph2345

百万个为什么 发表于 2014-2-11 16:07
其实我的主要疑问是“按照过氧化氢的检测方法，滴定终点是“以0.002mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，稳定摇动， ...

我打算明天试试滴着这个空白，刚才跟做滴定的QC沟通过，空白样品加高锰酸钾溶液不显色应该是不可能的。感谢百万个为什么的热情帮忙，送你一朵小花，作为感谢。@百万个为什么  

cph2345

百万个为什么 发表于 2014-2-11 16:11
不管什么颜色，就当稀的是粉色
那么测试品 和对照品  都是滴了1滴  就成粉色了  V-Vo还是0，得出结果含过氧 ...

空白的样品我认为是没有V0的，只有V。你说对不对？

百万个为什么

cph2345 发表于 2014-2-11 16:18
我打算明天试试滴着这个空白，刚才跟做滴定的QC沟通过，空白样品加高锰酸钾溶液不显色应该是不可能的。感 ...

谢谢

加高锰酸钾后，应该是稀液颜色，是不是粉色，我也不确定
哈哈
加油

永远的初学者

不是减空白了吗，减去空白，可能是0啊
如果空白没有干扰，你每次滴1/4滴的话，加进去就到终点了
假如样品里也没有过氧化氢，你也按1/4滴加入，也指示了终点，那你实际消耗的减去空白消耗的，不就是0吗