关于自动进样检测乙酸

tanguanglong

各位战友好，本人最近在做样品中的残留乙酸，经过多次的试验，发现乙酸这东西不稳定，同一个对照溶液多针进样出来的峰面积RSD根本不能看，不知道是哪里出现了问题，干扰了乙酸的出峰。有木有战友也出现过这样的事情呢？？？？？？气相：7980A，针刚换的，衬管刚换，其他的系统应该是正常的。求大神指导指导，做乙酸要注意哪些方面的问题！！！！

孙艳红

没做过乙酸的残留，做过的来回答一下@hongwei2000 @咕咕 @巴西木  

巴西木

醋酸属于强酸性，极性强，根据极性选择理论，应选用极性柱，溶剂选择方面，推荐用有机溶剂，前段时间刚做的一个醋酸溶剂检查条件：
色谱柱：DB-Wax（键合聚乙二醇）30m×0.32mm×0.5um
检测器：FID
柱温：80℃（2min），以10℃/min的速率升温至140℃（8min）
进样口温度：220℃，检测室温度：250℃，分流比：10∶1
进样方式：1μl
溶剂可以选用甲醇、DMSO、DMF等，这个得根据药品的溶解度、来综合选择，方法仅供参考。

-----这是丁香园荣誉版主lyslinjiu 的建议

巴西木

1。我的建议是DM-624的柱子，dmso作为溶剂，直接进样，大概出峰位置在dmso前面一点，顶空是不可能的，我做过。------zkx0928

2、乙酸残留溶剂方法两种可选：-------------------doublefire
第一：直接进杨，采用FFAP毛细管柱,缺点是你会用水最溶剂，有点伤柱子。
第二：顶空进样法
采用FFAP毛细管柱（或与之类似的柱），30m×0.32mm，柱温初始40℃，保持10min，以20℃/min的速度升至200℃，保持5min；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为250℃；顶空温度为80℃，顶空平衡时间为20min；载气为氮气，流速为2.0ml/min，分流比为5:1。
我个人比较喜欢第二种方法！

----均从丁香园转载，谢谢zkx0928和doublefire朋友。

tanguanglong

巴西木 发表于 2014-6-5 19:01
1。我的建议是DM-624的柱子，dmso作为溶剂，直接进样，大概出峰位置在dmso前面一点，顶空是不可能的，我做 ...

我就是用的您说的直接进样，PEG-20柱子，水当溶剂，因为我还要做方法学验证，它老不稳定所以根本就法做，不知道是哪里出了问题使它不稳定呢！！

hongwei2000

tanguanglong 发表于 2014-6-5 19:24
我就是用的您说的直接进样，PEG-20柱子，水当溶剂，因为我还要做方法学验证，它老不稳定所以根本就法做， ...

我当年开发的方法就是手动直接进样
自动直接进样如果进样器安装得不好也会有重复性问题
如果使用不经修饰的柱子乙酸的拖尾会大一些
重复性也会差性
如果担心进样重复性有问题可以考虑用内标法
溶剂我不记得了
应该是DMF或DMSO