有奖讨论：合成原料药的中间体如何做检验方法的验证？

静夜思雨

如题，合成原料药是没有对照品的，也没有法定的检验方法，那该如何做检验方法的验证呢？


请大家认真讨论，严禁灌水！！！

冰城

是否考虑：用内控的方法验证或者用已经发表的刊物或资料的方法

华重楼

个人觉得参照己有的质量标准或者拟定暂行的质量标准做方法系验证.

郝小琴

是国内外都没吗？

美酒咖啡

这些中间体的分析方法很难查到，只能通过物质的性质自己建立内控分析方法和标准，我的想法是参照原料药的方式，将此中间体进行精制后得到高纯度的中间体，然后以此高纯度中间体作为一级对照品进行分析方法的验证，目前没有操作过，不知道是否可行

静夜思雨

郝小琴 发表于 2014-7-1 19:17
是国内外都没吗？

是的。

hongwei2000

1、你是API还是合成API的原料
2、对照品你可以自制、标定
3、检验方法用与不用对照品是根据你的需求而定的

郝小琴

静夜思雨 发表于 2014-7-1 19:32
是的。

没有对照品，你可以精制一批对照，或做自身对照法

简单快乐

可以自己精制出高纯度的标准品，作为对照品使用。

yuansoul

自己建立的方法和工作对照品也是需要确认的哦

yuansoul

575231000 发表于 2014-7-1 18:47
是否考虑：用内控的方法验证或者用已经发表的刊物或资料的方法

gb不是白吃饭的。我就不行他们所有的原料连国标都木有。

小李飞刀

很复杂的。

静夜思雨

hongwei2000 发表于 2014-7-1 19:58
1、你是API还是合成API的原料
2、对照品你可以自制、标定
3、检验方法用与不用对照品是根据你的需求而定的 ...

是合成原料药过程中的中间体，是没有法定标准的，自己摸出的方法是面积归一法，最终的产品是有国家标准的。

静夜思雨

yuansoul 发表于 2014-7-2 06:48
gb不是白吃饭的。我就不行他们所有的原料连国标都木有。

原料药有国标，就是生产原料药的中间体没有国标，如何验证检验方法？

静夜思雨

小李飞刀 发表于 2014-7-2 07:59
很复杂的。

不复杂就不讨论了。说说你的复杂法哦。

yuansoul

静夜思雨 发表于 2014-7-2 08:23
原料药有国标，就是生产原料药的中间体没有国标，如何验证检验方法？

中间体属于生产企业自己评价过程能力的监控指标。通常需要企业自行设定检验方法。对于方法的专属性、重复性、重现性等内容，首先通过科学的评估来确认验证的范围和必要性。根据评估结果，制定检验方法学确认。

静夜思雨

yuansoul 发表于 2014-7-2 08:32
中间体属于生产企业自己评价过程能力的监控指标。通常需要企业自行设定检验方法。对于方法的专属性、重复 ...

记得有这么一种说法，有法定标准的是确认，没法定标准的是验证，现在中间体的标准是企业内控的，问的是如何进行检验方法的验证？从哪里下手？

爱家奔奔

挑选其中一批纯度相对较高的中间体，如果可能，在实验室水平进行进一步精制，然后作为内控标准品。另外看这个中间体的杂质是否可以自制。一般中间体用面积归一法控制杂质就可以了。如楼上所说，方法的专属性、重复性、重现性是需要做的，我们以前还做了线性和耐用性。

eric9799

首先我们来看质量标准的规定，“物料和成品应当有经批准的质量标准；必要时，中间产品或待包装产品也要有质量标准”。中间品控制是企业内部的事，属于内控质量标准，我认为不必确认。

静夜思雨

eric9799 发表于 2014-7-2 08:49
首先我们来看质量标准的规定，“物料和成品应当有经批准的质量标准；必要时，中间产品或待包装产品也要有质 ...

问题是中间体的检验方法是没有法定标准的。自己开发的检验方法不是要经过验证么？