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用HPLC做杂质含量测定可以手动积分么?

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药生
发表于 2014-10-11 15:41:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

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用HPLC做杂质含量测定的时候,要检测的杂质与其他的物质分离不好,所以要手动积分。
这样做可以吗?符合规定吗?怎么处理呢?
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药生
发表于 2014-10-11 15:49:49 | 显示全部楼层
没有强制规定不允许吧
除非你们自己规定
造假是不能滴{:soso_e151:}

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怎么规定才不算造假呢?  详情 回复 发表于 2014-10-11 15:54
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药徒
发表于 2014-10-11 15:51:43 | 显示全部楼层
杂质峰
也要完全与其他物质分离
一般不建议手动积分
存在造假的嫌疑
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药士
发表于 2014-10-11 15:52:29 | 显示全部楼层
一般不建议手工积分
如果要手工积分你要有明确的理由
因为你在检测过程中峰是会有一定波动的
也就是保留时间会有小的变化(重现性问题)
而你的方法是相对固定的
此时积分参数是相当于有调整的
所以手工积分是不建议的
建议你从方法上去找原因

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在没有更好的实验方法的情况下,什么样的理由可以支持手动积分呢?  详情 回复 发表于 2014-10-11 15:59
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药生
 楼主| 发表于 2014-10-11 15:54:34 | 显示全部楼层
无为 发表于 2014-10-11 15:49
没有强制规定不允许吧
除非你们自己规定
造假是不能滴

怎么规定才不算造假呢?
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药生
 楼主| 发表于 2014-10-11 15:59:25 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2014-10-11 15:52
一般不建议手工积分
如果要手工积分你要有明确的理由
因为你在检测过程中峰是会有一定波动的

在没有更好的实验方法的情况下,什么样的理由可以支持手动积分呢?

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国内可能没人关注你(因为来的人基本上都不懂) 如果是国外的话一般都会有问题(因为国外一般检查都会有专人查QC) 除非他没看见 因为一般会要求你在整个检验过程中保证积分方法的一致性 而你手动很难保证 而且  详情 回复 发表于 2014-10-11 16:03
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药士
发表于 2014-10-11 16:03:03 | 显示全部楼层
chengang0223 发表于 2014-10-11 15:59
在没有更好的实验方法的情况下,什么样的理由可以支持手动积分呢?

国内可能没人关注你(因为来的人基本上都不懂)
如果是国外的话一般都会有问题(因为国外一般检查都会有专人查QC)
除非他没看见
因为一般会要求你在整个检验过程中保证积分方法的一致性
而你手动很难保证
而且你怎么证明你手工积的是合适的
这都是问题

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那跑出来的图总会有些没有积分的峰,我就放弃了吗?这样的结果怎么能准确呢? 不管有没有检查员的监督,怎么做才是合理的呢?  详情 回复 发表于 2014-10-11 16:18
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药生
 楼主| 发表于 2014-10-11 16:18:29 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2014-10-11 16:03
国内可能没人关注你(因为来的人基本上都不懂)
如果是国外的话一般都会有问题(因为国外一般检查都会有 ...

那跑出来的图总会有些没有积分的峰,我就放弃了吗?这样的结果怎么能准确呢?
不管有没有检查员的监督,怎么做才是合理的呢?

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选择合适的积分参数 或者调整色谱条件  详情 回复 发表于 2014-10-11 16:23
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药徒
发表于 2014-10-11 16:19:48 | 显示全部楼层
不能手动积分呀。如果这样操作不是造假吗。

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那走出来的峰没有自动积分怎么办?  详情 回复 发表于 2014-10-11 16:23
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药生
 楼主| 发表于 2014-10-11 16:23:26 | 显示全部楼层
yyylggglll 发表于 2014-10-11 16:19
不能手动积分呀。如果这样操作不是造假吗。

那走出来的峰没有自动积分怎么办?

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你可以把积分起点的参数设小点呀  发表于 2014-10-11 16:32
有这样的事?  详情 回复 发表于 2014-10-11 16:29
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药士
发表于 2014-10-11 16:23:53 | 显示全部楼层
chengang0223 发表于 2014-10-11 16:18
那跑出来的图总会有些没有积分的峰,我就放弃了吗?这样的结果怎么能准确呢?
不管有没有检查员的监督, ...

选择合适的积分参数
或者调整色谱条件
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药徒
发表于 2014-10-11 16:29:56 | 显示全部楼层
chengang0223 发表于 2014-10-11 16:23
那走出来的峰没有自动积分怎么办?

有这样的事?

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为什么没有呢?  详情 回复 发表于 2014-10-11 16:33
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药生
 楼主| 发表于 2014-10-11 16:33:44 | 显示全部楼层
yyylggglll 发表于 2014-10-11 16:29
有这样的事?

为什么没有呢?
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药徒
发表于 2014-10-11 17:15:49 | 显示全部楼层
检测杂质的分离度不好的话,建议先找条件让其达到分离度要求。
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药徒
发表于 2014-10-11 17:24:35 | 显示全部楼层
技术上来说可以,法规上来说不可以
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药徒
发表于 2014-10-11 18:22:23 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2014-10-11 16:23
选择合适的积分参数
或者调整色谱条件

有时候,使用USP方法,包括用其柱子、色谱条件以及标准品,仪器自动积分有的峰积的很奇怪
有时候实验员就手动积了

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应有明确的要求 手工积分必须是经过批准的 实际上也就基本上是禁止的  详情 回复 发表于 2014-10-11 18:52
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药士
发表于 2014-10-11 18:52:31 | 显示全部楼层
bigdogpolice 发表于 2014-10-11 18:22
有时候,使用USP方法,包括用其柱子、色谱条件以及标准品,仪器自动积分有的峰积的很奇怪
有时候实验员就 ...

应有明确的要求
手工积分必须是经过批准的
实际上也就基本上是禁止的

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如何来批准手动积分呢?每个人的操作都会有误差,怎么来规定这个范围呢?  发表于 2014-10-14 09:41
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药徒
发表于 2014-10-11 18:56:04 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2014-10-11 18:52
应有明确的要求
手工积分必须是经过批准的
实际上也就基本上是禁止的

可以给一份自动积分参数设置清单吗,给个例子就行
另外,每个方法的自动积分参数是不是都不一样?

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不应叫自动积分 应该叫积分参数 这个参数是Case by Case的 甚至可能不同时间也会有差异 尤其是对于有关物质而言 当然我们希望这个差异越小越好 否则每次还要调整 如果再有权限要求的话更麻烦 根据仪器软件的  详情 回复 发表于 2014-10-11 19:02
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药士
发表于 2014-10-11 19:02:35 | 显示全部楼层
bigdogpolice 发表于 2014-10-11 18:56
可以给一份自动积分参数设置清单吗,给个例子就行
另外,每个方法的自动积分参数是不是都不一样?

不应叫自动积分
应该叫积分参数
这个参数是Case by Case的
甚至可能不同时间也会有差异
尤其是对于有关物质而言
当然我们希望这个差异越小越好
否则每次还要调整
如果再有权限要求的话更麻烦
根据仪器软件的不同参数也会有所不同
但基本不外就是最小峰面积、峰高、斜率、基线、切线、谷谷等
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药徒
发表于 2014-10-13 08:35:29 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2014-10-11 19:02
不应叫自动积分
应该叫积分参数
这个参数是Case by Case的

是的,FDA已经要求不同实验员必须有不同的软件USERID和PASSWORD
如果积分参数权限由QC负责人掌握(管理员权限),那么如果发生微调,还要每次喊过来修改

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所以耐受性就非常关键了 你的每种方法应考虑合适的范围 以确保积分方法的可重现性  详情 回复 发表于 2014-10-13 08:39
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