关于示差检测器测定乳糖的含量

onizuka2014 · 发表于 2016-9-18 20:01:25

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药典中乳糖的含量检测用到的是示差检测器，做了很多次都发现，进样的重现性始终不行（RSD%4左右，样品峰面积5万左右，岛津的示差检测器）。把做的图给了岛津工程师看，他认为仪器没问题，主要是峰面积太小，峰又有些拖尾（用的国产氨基柱，标准要求的系统适用性试验能够达到），拖尾处的基线稍微有点点波动，就会导致积出来的峰面积差异很大。因此他建议我修改积分条件，将斜率从200修改至1000或1500（峰就不会积到拖尾的基线处），这样RSD就可以降到2%以下了，这种做法是否可行？如果不行，那应该从哪些方面着手才能达到要求？

零落微尘 · 发表于 2016-9-18 20:09:29

可以，我们也是这样做的，示差折光重现性本就不好

salihamijiqi · 发表于 2016-9-18 21:59:08

斜率200太小了吧。我做含量一般设1000或者2000

ningwenquan · 发表于 2016-9-19 11:33:10

这个RSD适当放宽吧。示差重现性很差的

伊娃瓦力 · 发表于 2016-9-19 14:41:13

手动积分耶允许吧

onizuka2014 · 发表于 2016-9-19 19:50:45

salihamijiqi 发表于 2016-9-18 21:59
斜率200太小了吧。我做含量一般设1000或者2000

峰积得准确吗？

onizuka2014 · 发表于 2016-9-19 19:51:30

修改积分条件有什么原则没有？包括手动积分？

salihamijiqi · 发表于 2016-9-19 23:10:07

onizuka2014 发表于 2016-9-19 19:50
峰积得准确吗？

挺准啊。。。

onizuka2014 · 发表于 2016-9-22 21:11:11

由于峰面积太小，我试着用峰高算了下RSD，只有1.1%左右，可是峰的拖尾因子又达不到，是不是示差检测器就可以用峰高来作为含量的定量参数啊？

csuhh · 发表于 2016-9-22 21:40:37

大家有没有好的方法？我们每次做乳糖含量也头疼，谁都不敢做

doudou1228 · 发表于 2016-9-27 10:01:15

建议把灵敏度调大一点，峰面积会增大。色谱柱TSK的氨基柱还可以，有机会试一下吧。

入不了门者 · 发表于 2020-8-6 14:16:14

这个方法不知道是哪个药检所做的，真的是害死人了。浓度做大一点不行吗，非要搞这么小

入不了门者 · 发表于 2020-8-7 11:43:57

onizuka2014 发表于 2016-9-22 21:11
由于峰面积太小，我试着用峰高算了下RSD，只有1.1%左右，可是峰的拖尾因子又达不到，是不是示差检测器就可 ...

不行，药典明说了要峰面积计算

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