关于反应釜蒸馏至干操作

beiwei5du

各位蒲友:


现在有了解到在部分API厂家很多工艺采取反应釜内减压蒸馏至干（就是固态物料，当然含少量的溶剂或水等液体）；而在一些厂家却基本杜绝采取这种工艺操作，主要是考虑到反应釜蒸馏至干后物料受热不均，同时容易在反应釜内壁上形成cake,造成清洗困难，还有就是会在后期的溶解或下料过程中存在一定的问题，等等。不知道这种“反应釜蒸馏至干”的操作在大家的实际生产中是否经常使用到呢？？？谢谢！

long_five

某大型，国内，应该是工艺水平较高的工厂也有这个操作，但相对比较少，很多时候都是采用溶剂脱带的办法，尽量避免蒸干。
当然，物料质量不受影响、安全性不受影响（包括设备和EHS等方面）也可以这样做，具体情况具体分析。
你别说，有的蒸干结晶就是酱紫弄的，但也有很多窍门。

情之殇

还在用，一般都是热稳定性相对较好，不易干结的。有的易干结，但是在清洗时可以加热回流

beiwei5du

long_five 发表于 2016-10-22 00:07
某大型，国内，应该是工艺水平较高的工厂也有这个操作，但相对比较少，很多时候都是采用溶剂脱带的办法，尽 ...

确实是这样的，个人也不太赞成这种蒸馏至干的操作，确实对于良溶剂的去除，采用套蒸是一个好方法。

风一样的男人！

我之前见过的是先从釜中放出来再干燥

terbiumcf

采用套蒸是一个好方法

lijin79833313

不建议采用这种操作，目前我所知道的，这中操作只在小试或小规模放大时使用，且仅限旋蒸，大规模的生产中，不好操作。

beiwei5du

lijin79833313 发表于 2016-10-22 08:34
不建议采用这种操作，目前我所知道的，这中操作只在小试或小规模放大时使用，且仅限旋蒸，大规模的生产中， ...

你说的意思是不建议在反应釜蒸馏至干么？？

yc20160802

GMP并没有限定干燥方式，是否采用蒸馏至干，各厂家综合考虑GMP要素和成本要素自行定夺。

kingfrankly2016

对于热稳定性好的产品完全可以，生产型企业依然有用到500-5000L不等，搅拌桨选择很重要。一般用于蒸发结晶和溶剂蒸发去除。对于放料难问题可以在反应釜加装称重模块，然后再向反应釜直接加入下一步良性溶剂放出。多数用在精制前的步骤，关键设备简单便宜成本低！清洗时良性溶剂回流就可以搞定！不知道大家有其他好的方案吗？

beiwei5du

kingfrankly2016 发表于 2016-10-22 10:55
对于热稳定性好的产品完全可以，生产型企业依然有用到500-5000L不等，搅拌桨选择很重要。一般用于蒸发结晶 ...

不知道现在中国企业这种操作是否比较普遍，有问过在国外工作较长时间的老师，他个人说这种方式也相对较少。

一世英名

beiwei5du 发表于 2016-10-22 07:57
确实是这样的，个人也不太赞成这种蒸馏至干的操作，确实对于良溶剂的去除，采用套蒸是一个好方法。

套蒸是啥意思

long_five

beiwei5du 发表于 2016-10-22 11:36
不知道现在中国企业这种操作是否比较普遍，有问过在国外工作较长时间的老师，他个人说这种方式也相对较少 ...

国外基本不用这种方式，宁可少一点收率，也不愿意造成安全和环保或设备的风险

xhhmj1203

一般情况下不建议使用这个方式，可以利用反应釜先蒸馏掉大部分溶剂，然后转移到小蒸馏装置中

zysx01234

化工厂基本就是这个搞

beiwei5du

zysx01234 发表于 2016-10-23 10:16
化工厂基本就是这个搞

先说，你们是不是这样搞得比较多？？

fangyl

一般小试或中试这样，生产就不这样了，难收集；另蒸汽加热，壁上温度高于内堂温度，收温度影响的就危险了。一般是收集浸膏或浓缩液去另外设备干燥。