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[质量保证QA] 关于反应釜蒸馏至干操作

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药士
发表于 2016-10-21 23:54:31 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位蒲友:


现在有了解到在部分API厂家很多工艺采取反应釜内减压蒸馏至干(就是固态物料,当然含少量的溶剂或水等液体);而在一些厂家却基本杜绝采取这种工艺操作,主要是考虑到反应釜蒸馏至干后物料受热不均,同时容易在反应釜内壁上形成cake,造成清洗困难,还有就是会在后期的溶解或下料过程中存在一定的问题,等等。不知道这种“反应釜蒸馏至干”的操作在大家的实际生产中是否经常使用到呢???谢谢!
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药生
发表于 2016-10-22 00:07:56 | 显示全部楼层
某大型,国内,应该是工艺水平较高的工厂也有这个操作,但相对比较少,很多时候都是采用溶剂脱带的办法,尽量避免蒸干。
当然,物料质量不受影响、安全性不受影响(包括设备和EHS等方面)也可以这样做,具体情况具体分析。
你别说,有的蒸干结晶就是酱紫弄的,但也有很多窍门。
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药徒
发表于 2016-10-22 07:05:25 | 显示全部楼层
还在用,一般都是热稳定性相对较好,不易干结的。有的易干结,但是在清洗时可以加热回流
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药士
 楼主| 发表于 2016-10-22 07:57:56 | 显示全部楼层
long_five 发表于 2016-10-22 00:07
某大型,国内,应该是工艺水平较高的工厂也有这个操作,但相对比较少,很多时候都是采用溶剂脱带的办法,尽 ...

确实是这样的,个人也不太赞成这种蒸馏至干的操作,确实对于良溶剂的去除,采用套蒸是一个好方法。
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药徒
发表于 2016-10-22 08:11:26 | 显示全部楼层
我之前见过的是先从釜中放出来再干燥
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药徒
发表于 2016-10-22 08:30:12 | 显示全部楼层
采用套蒸是一个好方法
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药徒
发表于 2016-10-22 08:34:56 | 显示全部楼层
不建议采用这种操作,目前我所知道的,这中操作只在小试或小规模放大时使用,且仅限旋蒸,大规模的生产中,不好操作。
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药士
 楼主| 发表于 2016-10-22 09:46:23 | 显示全部楼层
lijin79833313 发表于 2016-10-22 08:34
不建议采用这种操作,目前我所知道的,这中操作只在小试或小规模放大时使用,且仅限旋蒸,大规模的生产中, ...

你说的意思是不建议在反应釜蒸馏至干么??
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药师
发表于 2016-10-22 09:54:55 | 显示全部楼层
GMP并没有限定干燥方式,是否采用蒸馏至干,各厂家综合考虑GMP要素和成本要素自行定夺。
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发表于 2016-10-22 10:55:28 | 显示全部楼层
对于热稳定性好的产品完全可以,生产型企业依然有用到500-5000L不等,搅拌桨选择很重要。一般用于蒸发结晶和溶剂蒸发去除。对于放料难问题可以在反应釜加装称重模块,然后再向反应釜直接加入下一步良性溶剂放出。多数用在精制前的步骤,关键设备简单便宜成本低!清洗时良性溶剂回流就可以搞定!不知道大家有其他好的方案吗?
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药士
 楼主| 发表于 2016-10-22 11:36:35 | 显示全部楼层
kingfrankly2016 发表于 2016-10-22 10:55
对于热稳定性好的产品完全可以,生产型企业依然有用到500-5000L不等,搅拌桨选择很重要。一般用于蒸发结晶 ...

不知道现在中国企业这种操作是否比较普遍,有问过在国外工作较长时间的老师,他个人说这种方式也相对较少。
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药徒
发表于 2016-10-22 12:19:19 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2016-10-22 07:57
确实是这样的,个人也不太赞成这种蒸馏至干的操作,确实对于良溶剂的去除,采用套蒸是一个好方法。

套蒸是啥意思
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药生
发表于 2016-10-22 22:31:22 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2016-10-22 11:36
不知道现在中国企业这种操作是否比较普遍,有问过在国外工作较长时间的老师,他个人说这种方式也相对较少 ...

国外基本不用这种方式,宁可少一点收率,也不愿意造成安全和环保或设备的风险
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发表于 2016-10-23 10:12:15 | 显示全部楼层
一般情况下不建议使用这个方式,可以利用反应釜先蒸馏掉大部分溶剂,然后转移到小蒸馏装置中
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药士
发表于 2016-10-23 10:16:47 | 显示全部楼层
化工厂基本就是这个搞

点评

先说,你们是不是这样搞得比较多??  详情 回复 发表于 2018-2-5 14:21
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药士
 楼主| 发表于 2018-2-5 14:21:10 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-10-23 10:16
化工厂基本就是这个搞

先说,你们是不是这样搞得比较多??
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发表于 2018-2-5 14:29:03 | 显示全部楼层
一般小试或中试这样,生产就不这样了,难收集;另蒸汽加热,壁上温度高于内堂温度,收温度影响的就危险了。一般是收集浸膏或浓缩液去另外设备干燥。
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