小儿氨酚那敏片含量检测中的问题

蔡文静1986 · 发表于 2016-11-7 08:55:25

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方法如下：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂

流动相：甲醇—(0.05mol/L)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10：90：0.02)(用磷酸调节PH值至3.4)为流动相

检测波长：215nm　　　　　柱温30℃

系统适用性要求：

①理论板数以马来酸氯苯那敏计算不低于1500，

②马来酸氯苯那敏峰和对乙酰氨基酚峰的分离度应大于1.5。

对照溶液的制备：取马来酸氯苯那敏对照品25mg，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，另精密称取对乙酰氨基酚对照品120mg，精密称定，置25ml量瓶中，同时精密加入马来酸氯苯那敏对照溶液2ml用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当对乙酰氨基酚120mg)，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。

测定法：精密量取对照品溶液与供试品的溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

问题：如此大浓度的对乙酰氨基酚，走出来的峰是平头峰，却用来计算含量，岂不是很滑稽？有哪位也做过这个品种的，是不是我们有什么地方没有理解到啊？

夜风. · 发表于 2016-11-7 09:27:20

根据供试品溶液的进样色谱适用性来确定条件呀应该适用对乙酰氨基酚对照品的吧

86419405 · 发表于 2016-11-7 09:29:14

是什么具体标准？

86419405 · 发表于 2016-11-7 09:30:24

是什么具体标准？

蔡文静1986 · 发表于 2016-11-7 09:41:01

86419405 发表于 2016-11-7 09:30
是什么具体标准？

《国家药品标准》化学药品地标升国标第3册

xhw520lzz · 发表于 2016-11-7 10:22:05

对乙酰氨基酚浓度那么大，肯定是平头峰啦；之前做过氨咖黄敏片的标准提高，马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量测定是分开测定的，两个成分差距太大了

[质量控制QC] 小儿氨酚那敏片含量检测中的问题