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[日常管理] 求助:对照品配制不溶解如何解决?

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药徒
发表于 2016-11-25 09:27:22 | 显示全部楼层 |阅读模式

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求助:对照品配制不溶解如何解决?我们在做实验的时候经常配制一些对照品溶液,但有时有些对照品溶液配制不易溶解,就如野黄芩苷对照品溶液,配制依据是《中国药典》2015年版,(注:1.色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(35:61:4)为流动相;检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于1500。2.对照品溶液的制备  野黄芩苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含80μg的溶液,即得。)可是配制出来后结果发现对照品溶液时乳白色浑浊液,并没有溶解(见附件图片),曾经超声过,甚至稍微加热过,但都没有改善。请教大家对待这样的现象一般怎么处理! 1.jpg 2.jpg 3.jpg

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药徒
发表于 2016-11-25 10:05:54 | 显示全部楼层
银黄颗粒的黄芩苷对照品溶解性也不好,15版药典用50%的甲醇作溶剂,不能全部溶解,导致检验结果不准确,我们现在用纯甲醇作溶剂,或者增加一倍量50%的甲醇来溶解。近期准备向药典委员会反馈该问题。
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药士
发表于 2016-11-25 10:07:01 | 显示全部楼层
配制过程很关键
尤其是有一次稀释的情况
必须要考虑贮备液的配制方法
如你所说的浓度
可以考虑20mg直接配制到250ml
如果这时都不溶解
可以向药典委投诉
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药徒
发表于 2016-11-25 10:11:44 | 显示全部楼层
试一下,按比例先加入甲醇一定量,超声或振摇溶解,按比例再在加入水-醋酸。
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药生
发表于 2016-11-25 10:19:33 | 显示全部楼层
为什么药典的方法溶解不了呢
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药徒
发表于 2016-11-25 10:33:58 | 显示全部楼层
chen5385973 发表于 2016-11-25 10:19
为什么药典的方法溶解不了呢

这种事也是不少的。
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发表于 2016-11-25 10:52:10 | 显示全部楼层
这个问题在2010就发现了,都不知道这个标准怎么做出来的
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药生
发表于 2016-11-25 11:10:55 | 显示全部楼层
ollyomer 发表于 2016-11-25 10:33
这种事也是不少的。

目前还没遇到过 那就不知道他们怎么做到的了
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药徒
发表于 2016-11-25 11:11:12 | 显示全部楼层
我们也做过,就是不溶解,所以先用甲醇溶解,再按标准用流动相配制。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-11-25 11:33:11 | 显示全部楼层
ywz 发表于 2016-11-25 11:11
我们也做过,就是不溶解,所以先用甲醇溶解,再按标准用流动相配制。

结果如何
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药徒
发表于 2016-11-25 11:44:08 | 显示全部楼层
药典又不是绝对真理
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药徒
 楼主| 发表于 2016-11-25 11:46:06 | 显示全部楼层
陈强维 发表于 2016-11-25 11:44
药典又不是绝对真理

如何处理?
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药徒
发表于 2016-11-25 11:48:07 | 显示全部楼层
wang66 发表于 2016-11-25 11:46
如何处理?

确认做不出来,写材料向药典委员会,申诉吧。
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药徒
发表于 2016-11-25 11:51:13 | 显示全部楼层
加少量甲醇溶解后流动相稀释
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药徒
 楼主| 发表于 2016-11-25 14:05:36 | 显示全部楼层
tuange 发表于 2016-11-25 11:51
加少量甲醇溶解后流动相稀释

多谢建议!
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药徒
 楼主| 发表于 2016-11-25 14:06:15 | 显示全部楼层
陈强维 发表于 2016-11-25 11:48
确认做不出来,写材料向药典委员会,申诉吧。

为何做不出来???奇怪你的回答了!
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药徒
发表于 2016-11-25 16:29:10 | 显示全部楼层

就按我说的做,第一步甲醇能溶解完全。

点评

试过,没溶  详情 回复 发表于 2018-2-23 13:47
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药生
发表于 2016-12-16 11:33:57 | 显示全部楼层
加多点甲醇
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药徒
发表于 2016-12-16 11:53:52 | 显示全部楼层
方法确认的时候弄下就行了吧,有必要反应啊,等你们反应有答复了,药品不生产了吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2018-2-23 13:47:33 | 显示全部楼层
ywz 发表于 2016-11-25 16:29
就按我说的做,第一步甲醇能溶解完全。

试过,没溶
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