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水系统取样点很多,检测温度也不一样,用做趋势分析图吗?

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发表于 2020-2-11 17:17:28 | 显示全部楼层 |阅读模式

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前一阵公司定了个文件纯化水,注射水都要做ph,电导率,总有机碳的趋势分析图,
但实验室检测时每个样品的温度也不一样,每次取样点也不一样(每月分4周取完好几十个点)。
是不是修改下sop,去掉纯化水,注射水这些检项的趋势图分析比较好?
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大师
发表于 2020-2-12 13:41:03 | 显示全部楼层
给你张图  自己体会下 QQ截图20200212133919.png
1、电导率  用于回顾时,需要统一到一个温度下,请区别于检验时。
2、图中限度,是用2018年数据做的百分位数限度,  1.56(50%分位数)是警戒限,2.17(95%分位数)是行动限,5.1是标准限
3、图中能看出什么,怎么评价,在此就不说了,请自行发挥。


总的来说是一张“时间序列图”,“批号”其实就是时间,每批又是一个箱线图,               
“箱线图”做法很简单,请自己摸索
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 楼主| 发表于 2020-2-11 17:19:20 | 显示全部楼层
温度不一样,导致趋势图不合格,也没条件和时间每次都恒温做这么多检项,及时恒温了,仪器还是能记录出差个零点几度。。
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 楼主| 发表于 2020-2-11 17:22:18 | 显示全部楼层
就算纯化水能换算 ,注射水咋换算, 还有纯蒸汽加起来 上百个点,  总不能每个点每个检项都做趋势图吧
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药徒
发表于 2020-2-11 17:31:26 | 显示全部楼层
不做水系统年度回顾吗?
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 楼主| 发表于 2020-2-11 19:07:24 | 显示全部楼层
大小王是王炸 发表于 2020-2-11 17:31
不做水系统年度回顾吗?

做啊,我刚来不久,以前怎么回顾的不清楚。公司这个数据趋势分析sop也是最近出的,要求mintab做这检项的趋势图~,具体怎么做包括是否每个点做一个图,还是所有点放一起作图都没写,sop很简略。
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药徒
发表于 2020-2-12 10:31:38 | 显示全部楼层
现在的设备检验数值,都是温度补偿后的了。。
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 楼主| 发表于 2020-2-12 11:09:21 | 显示全部楼层
夕玦 发表于 2020-2-12 10:31
现在的设备检验数值,都是温度补偿后的了。。

公司最近出的这个sop定的检测工艺用水电导率ph也做趋势图,领导就说把有文件以来做的所有的点都放一起,新测的点就跟这些的趋势图比较。但很容易就超3个标准差。你们有测工艺用水的电导率啥的也每次都必须在趋势图的3个标准差内吗?太严了吧,除了编数据根本不好控制。而且我们的电导率sop这么规定的没温度补偿“水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模式,温度测量的精确度应在±2℃以内。”
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药徒
发表于 2020-2-13 08:22:06 | 显示全部楼层
禅天 发表于 2020-2-12 11:09
公司最近出的这个sop定的检测工艺用水电导率ph也做趋势图,领导就说把有文件以来做的所有的点都放一起, ...

您好 首先您们使用的测量仪器比如说梅特勒的电导率仪,出测试结果时该仪器已经给将温度补偿到25℃。增加使用点时候。你需要考虑循环泵是否更换更换需要从URS到完整的验证流程,如果未更换着需要增加使用点的水点验证。
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 楼主| 发表于 2020-2-13 12:21:04 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2020-2-12 13:41
给你张图  自己体会下
1、电导率  用于回顾时,需要统一到一个温度下,请区别于检验时。
2、图中限度,是 ...

谢谢
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药徒
发表于 2020-2-14 11:40:43 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2020-2-12 13:41
给你张图  自己体会下
1、电导率  用于回顾时,需要统一到一个温度下,请区别于检验时。
2、图中限度,是 ...

这是整体的分布图,我认为还需要对总送总回做一个随时间的趋势图,能够代表整个工艺系统全年的趋势走向。

点评

这就是整体 整体 不是一个点 对于纯化水系统 一个点没任何意义 单点的趋势 统计上基本上没任何趋势意义 做了也没任何价值  详情 回复 发表于 2020-2-14 17:28
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大师
发表于 2020-2-14 17:28:14 | 显示全部楼层
michaelto 发表于 2020-2-14 11:40
这是整体的分布图,我认为还需要对总送总回做一个随时间的趋势图,能够代表整个工艺系统全年的趋势走向。

这就是整体

整体   不是一个点      对于纯化水系统    一个点没任何意义

单点的趋势    统计上基本上没任何趋势意义    做了也没任何价值
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药徒
发表于 2020-2-15 09:39:59 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2020-2-14 17:28
这就是整体

整体   不是一个点      对于纯化水系统    一个点没任何意义

我不这样认为,总送总回的监测频次较高,做成时间趋势图还是能反映出一些问题,比如设备维护的影响,生产频率的影响,甚至人员变动的影响等等。
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大师
发表于 2020-2-19 19:17:55 | 显示全部楼层
前一阵公司定了个文件纯化水,注射水都要做ph,电导率,总有机碳的趋势分析图,
但实验室检测时每个样品的温度也不一样,每次取样点也不一样(每月分4周取完好几十个点)。
是不是修改下sop,去掉纯化水,注射水这些检项的趋势图分析比较好?
答:
不好,原因是GMP原文有,要求采用易于趋势分析的方法保存水系统的相关数据如微生物……。
持续工艺确认的关键共用系统是水、空调。难道仅用一句都合格就能评价了?
还有,进行趋势分析的目的是确认系统的稳态、查找改进的方向,如调整消毒、灭菌周期;调整再验证周期;调整取样监测频率;发现不同切片时段的差异,指导设备的维护保养等等。怎么能不做呢?这些数据甚至可以用于水系统的回顾性确认(当然,现在不提倡了)。

具体怎么做参考@915_雨

点评

实在不会 就画画趋势图(时间序列图)就好,简单说说 限度不会玩,就只标合格限 法规可没规定 怎么画趋势,怎么评估 只要有就行  详情 回复 发表于 2020-2-20 16:44
版主你@的方式错误 就没@到我 哈 我是回其他贴才看见楼中居然有@915_雨 看我放楼上的图 1.任何周期 首先都是抄来的,比如消毒、灭菌、取样监测频率、维护保养; 2.先按抄来的周期执行,假设为“平常模式  详情 回复 发表于 2020-2-20 16:41
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药徒
发表于 2020-2-20 15:04:51 | 显示全部楼层
夕玦 发表于 2020-2-12 10:31
现在的设备检验数值,都是温度补偿后的了。。

药典上不是有写:“水 的 电 导 率 采 用 温 度 修 正 的 计 算 方 法 所 得 数 值 误 差 较 大 ,因 此 本 法 采 用 非 温 度 补 偿 模 式 ,温 度 测 量 的 精 确 度 应 在士2°C以 内”,而且我们实际测量结果也确实显示冬天纯化水温度低电导率低,夏天纯化水温度高,电导率也相对高 。
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药徒
发表于 2020-2-20 15:12:27 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2020-2-12 13:41
给你张图  自己体会下
1、电导率  用于回顾时,需要统一到一个温度下,请区别于检验时。
2、图中限度,是 ...

怎样换算同一温度下的电导率,求教

点评

功课做的不够啊 2015中国药典 0681 制药用水电导率测定法  详情 回复 发表于 2020-2-20 15:57
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大师
发表于 2020-2-20 15:57:30 | 显示全部楼层
zzz1234567 发表于 2020-2-20 15:12
怎样换算同一温度下的电导率,求教

功课做的不够啊

2015中国药典 0681 制药用水电导率测定法

2015中国药典 0681 制药用水电导率测定法.pdf

307.71 KB, 下载次数: 3, 下载积分: 金币 -1

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药徒
发表于 2020-2-20 16:11:09 | 显示全部楼层
学到了很多。你这个TOC啊,电导率啊,ph值啊,趋势分析其实挺好做的。难做的是微生物的趋势分析。比如说表面微生物,整个车间来说,点非常多,而且每个房间点数又不一样,有些房间2个点,有些房间4个点。再一个就是有些点不长菌。所以在这里我向同行们,请教下,微生物趋势分析有谁精通?
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大师
发表于 2020-2-20 16:41:35 | 显示全部楼层
vabs(李) 发表于 2020-2-19 19:17
前一阵公司定了个文件纯化水,注射水都要做ph,电导率,总有机碳的趋势分析图,
但实验室检测时每个样品的 ...

版主你@的方式错误   就没@到我  哈    我是回其他贴才看见楼中居然有@915_雨

看我放楼上的图
1.任何周期  首先都是抄来的,比如消毒、灭菌、取样监测频率、维护保养;
2.先按抄来的周期执行,假设为“平常模式”
  有坏趋势出现   先解决,如果是硬件问题,修了或换了,基本可以立马止住趋势  
3.如果发现趋势中,微生物飘了,但又不是硬件问题,并且一消毒,立马好转
  那么就是消毒周期太长,那么缩短周期就好,这时是“加严模式”
4.如果发现,微生物一直很低,非常好,
  可以降低消毒周期(省成本啊),这时是“放宽模式”。

模式切换   理论来源GB2828,没错就是抽样国标,附表中那个   加严--正常--放宽  的机制图

5.那么问题来了,不可能等不合格了,才做补救  
→  行动限   用来触发相应预防性的计划     -----如图中  连续超行动限  触发反渗透膜再生  
  
→  警戒限   用来评估状态稳定   用于评估周期是否合适
    图中警戒限是50%分位数(也可以换成标准值得50%,但不好)

6.稳定  在制药行业指    现在和过去差不多   
  比如图中  警戒限是18年数据50%  95%分位数,是我认为的“可接受的状态”     
  而19年趋势没有18年好,异常了,结论是  “虽然进行了再生,但系统老化,已经达不到18年状态”   
解决办法两条路   
①综合18 19数据制订限度   20再超,触发更大的维护维修
②评估维护方法 和/ 增加维护频率   看趋势是否稳定或好转

最后说下   纯化水数据   不独立  不正态    千万别用 均值±3S
纯化水数据   本周和上周差不多    突然的几个点异常  是硬件坏了
            慢慢的系统飘  就是老化和磨损
            单独的使用点超标准   是取样(环境)问题
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大师
发表于 2020-2-20 16:44:08 | 显示全部楼层
vabs(李) 发表于 2020-2-19 19:17
前一阵公司定了个文件纯化水,注射水都要做ph,电导率,总有机碳的趋势分析图,
但实验室检测时每个样品的 ...

实在不会   就画画趋势图(时间序列图)就好,简单说说

限度不会玩,就只标合格限

法规可没规定  怎么画趋势,怎么评估    只要有就行

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是的,用心做就行啦。要不,检查员同志,你教我,哈哈哈。  详情 回复 发表于 2020-2-20 18:17
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