盐酸
【性状】本品为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。
学习：性状中删除“呈强酸性”，放在了正文最后的“附”中。
【鉴别】（3）取盐酸溶液（1→100)，可使蓝色石蕊试纸变红。
提示：此处 “取盐酸溶液”为取供试品。建议调整表述方法为“取本品稀释后（→100）溶液”。
【检查】游离氯或溴 取本品5.4g 5ml，……。
学习：样品取样转移方式修改，使用移液管。便于操作，保护了称量设备和环境，赞一个！据百度百科资料（下同）：分析纯盐酸密度1.18，实际取样重量约5.9g，貌似标准严格。
硫酸盐 取本品25g 25ml，……
学习：25*1.18=29.5g，标准更严格了一些。
炽灼残渣 取本品100g50ml，加硫酸2滴，蒸干后，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过1.2mg(0.002% )。
学习：1.18*50=59g。限度未变，取样量变少。
铁盐 取本品30g 25ml，……
学习：25*1.18=30g，嗯，基本相当（根据《中国药品检验标准操作规范》2019年版“有效数字和数值的修约及运算规则”，下同）。
重金属 取本品10g 8.5ml，……
学习：8.5*1.18=10g。
砷盐 取本品2.0g 1.7ml，……
学习：1.7*1.18=2.0g。
胶囊用明胶
【性状】本品为微黄色至黄色、透明或半透明微带光泽的薄片或粉粒；无臭、无味；浸在水中时会膨胀变软，能吸收其自身质量5〜10倍的水。
【检查】冻力强度（仅限硬胶囊） 取本品……
讨论：按照“【类别】药用辅料，用于硬胶囊等”，如果不是用于硬胶囊的生产，则此项不用检验？
酸碱度
2015版方法：取本品1.0，加入热水100ml, 充分振摇使溶解，放冷至35°C，依法测定(通则0631)，pH值应为4.0~7. 2。
2020版方法：取本品1.0g ，加水100ml，加盖，放置1~4小时后，在65°C土2°C的水浴中加热15分钟，充分搅拌使供试品溶散均匀，放冷至35°C，依法测定（通则0631)，pH值应为4.0~7. 2。
学习：检验方法变化比较大，需要具塞量筒，注意核对水浴的校准点（折光率、电导率都是用了上述条件）。
透光率
2015版方法：取本品2.0g，加50~60°C水溶解并制成含6.67%的溶液后……
2020版方法：取本品7.5g，加水105g ，加盖，放置1~4 小时，在65°C±2°C的水浴中加热1 5 分钟，充分搅拌使供试品溶散均匀，制成含6.67%的溶液后……
电导率
2015版方法：取本品1.0g，加不超过60°C的水溶解并制成含1.0%的溶液，作为供试品溶液，另取水100ml作为空白溶液，将供试品溶液与空白溶液……
2020版方法：电导率取本品1.0g，加水99g，加盖，放置1~4小时后，在65°C±2°C的水浴中加热15分钟，充分搅拌使供试品溶散均匀，制成1.0% 的胶液，作为供试品溶液，另取水100ml作为空白溶液，将供试品溶液与空白溶液……
学习：调整实验方法。
亚硫酸盐(以S02计）:检验方法体系完全改变，由原来的的“硫酸盐检查法”调整为更容易量化的酸碱滴定体系（甲基红-亚甲蓝混合指示液）。
学习：更换了检验方法。
铬 取本品0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内……照原子吸收分光光度法（通则040 6第一法），在357.9nm 的波长处测定，或照电感耦合等离子体质谱法（通则0412第一法）测定。计算，即得，含铬不得过百万分之二。如需要仲裁时，以电感耦合等离子体质谱法（通则0412第一法）的测定结果为准。
学习：要求样品精密称定，规定原子吸收法的检测波长；增加第二方法并以此为仲裁方法。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
学习：限度由百万分之三十调整为百万分之二十。明胶空心胶囊的重金属也同步调整了。
【标示】①应标明使用的抑菌剂名称或灭菌方式。②应标明本品凝冻强度的标示值及运动黏度（按所附测定方法之—测定）的标示值与范围。
黏度测定法1、黏度测定法2 略。
学习：“标识”为新增内容。
硬脂酸镁
【性状】本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
学习：“与皮肤接触有滑腻感”这句话调整到正文末尾的“注”中。
【鉴别】将原鉴别（1）修改提取方法后调整为此版药典“鉴别（2）”，将原鉴别（2）调整为此版药典“鉴别（1）”。
（2）取本品5.0g，置圆底烧瓶分液漏斗中，加无过氧化物乙醚50ml摇匀、加入稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至摇匀至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移人另一分液漏斗中；用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层……。
学习：镁离子的置换提取方法改变。
【检查】酸碱度
2015版表述：取本品1.0g，加水20.0ml, 水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml……
2020版表述：取本品2.0g，加无水乙醇6.0ml , 搅拌使分散均勻，再加水使成40.0ml , 摇勻，滤过，取续滤液10.0ml……
学习：样品容散处理方法改变。
氯化物/硫酸盐量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml……
提示：大概计算了一下，此处应是取鉴别（2）项下的供试品溶液。应该会勘误吧？
镉盐/镍盐……照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在228. 8nm/232.0nm的波长处分别测定吸光度，计算，应符合规定……
提示： 删除“计算”两个字眼。
硬脂酸与棕榈酸相对含量 取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加14%三氟化硼的甲醇溶液[ 5ml,摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，冷却后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层经通过装有无水硫酸钠0.1g(预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱干燥，作为供试品溶液……取1μl注人气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注人气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。
提示：其他调整为表述顺序的调整，内容未变。
讨论：若仪器及方法经确认后，是否不用每次检验都注射2针“供试品溶液”？
聚维酮K30
应与四部的2015年版第一增补本比对。
本品系吡咯烷酮和乙烯在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体，在催化剂作用下聚合得到的。1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，其平均分子量为3.8X104, 分子式为（C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮量应为11.5%〜12.8%。
【性状】本品为白色至乳白色粉末；无臭或稍有特臭, 无味；具引湿性。
学习：删去“无味”，“具引湿性”调整到“附”中，并表述为“本品极具引湿性”
本品在水、甲醇或乙醇、异丙醇或三氣甲烷中易溶解，在丙酮中极微溶解，或在乙醚中不溶。
【鉴别】增加4）取本品适量，置105°C 干燥6小时，依法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
学习：需要购买对照品。
【检查】
pH值酸度 取本品1.0 g (按无水物计算），加水20ml溶解后，依法检査(通则0631), pH值应为3 .0~7. 0 5.0。
学习：调整取样要求，pH范围变窄。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水20m l溶解后，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902)比较，不得更浓；如显色，与黄色1号或棕红色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
学习：新增检查项。
K值取本品1.00g (按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，在25℃士0.2 0.05℃恒温水浴中放置1小时后……
学习：明确定容，温度控制精度条件终于降了一个量级。
醛 由化学滴定法调整为紫外-可见分光光度法。
学习：不多说，和国外基本一致了，毕竟化学法的问题比较多。需要准备的是乙醛合氨三聚体、β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、低压冻干粉醛脱氢酶。乙醛合氨三聚体没有要求使用标准物质，所以可以用高纯试剂。β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、低压冻干粉醛脱氢酶配制后给定了使用期限，分别是4周内、8小时内；这个很好。如果没有上述物质怎么办？如果之前你没有做功课（有两次征求意见稿），那么只能找供应商要或者抓紧买。
N-乙烯基吡咯烷酮由氧化还原滴定法调整为液相色谱法。
学习：需要准备的是N-乙烯基吡咯烷酮对照品（中检院编码190012-201303 N-乙烯-2-吡咯烷酮有货，但要确认和“N-乙烯基吡咯烷酮”是否为同一物质和相同用途），乙酸乙烯酯试剂。
2-吡咯烷酮 新增检查项目 液相色谱法
学习：需要准备的是2-吡咯烷酮对照品（中检院编码190154-201501无货，可见190154-202002的编码）。
甲酸 新增检查项目 液相色谱法
学习：需要准备的是甲酸对照品（未查询到中检院编码）
过氧化物 新增检查项目 紫外-可见分光光度法
学习：需要三氯化钛-硫酸溶液（这个溶液放在了文末的“附”中，没给出使用期限，考验化验员的实践能力。）
肼 新增检查项目 薄层色谱法，不需要仪器。
学习：需要水杨醛、甲苯、水杨醛吖嗪对照品（中检验编码190119-201902，有货）、二甲基硅烷化硅胶薄层板、365nm紫外灯
含氮量：……精密吸取10m l,照氮测定法（通则0704第二法或第三法）测定……
学习：增加了允许使用第三法（定氮仪法），羡慕那些有定氮仪的公司。不过你们仪器定期核查吗，用什么标准物质核查？
【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。
学习：删除“在干燥处保存” 。
号外：交联聚维酮和聚维酮K30不是一回事，作用还不同。
蔗糖
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。
学习：删除臭、味表述
滑石粉
应与四部的2015年版第一增补本比对。
【性状】本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末；有滑腻感。
学习：删除触感，放在“注”中。
水中可溶物 取本品10g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称重，摇匀，加热回流30分钟，放冷，再称重，用水补足减失的重量，摇勻，必要时离心，取上清液，用0.45μm孔径的滤膜滤过，精密量取续滤液25ml，置恒重的蒸发皿中蒸干，在105°C干燥1 小时，遗留残渣不得过5mg(0.1 % )。
学习：增大取样量，采用加热回流的反应方式，调整过滤方法；确保收集相关“水中可溶物”，限度未变。
酸中可溶物 ……在50°C浸渍静置15分钟……
学习：修订酸提取方法。
石棉 取本品，置载样架中，压实，照……
学习：试验方法进行限定，后续术语有细化表述，内容未变。
铝 精密量取含量测定项下的供试品贮备液0.1ml，置100m l量瓶中，加硝酸溶液（2→100)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密量取铝标准溶液适量，用硝酸溶液(2→100)定量稀释制成每1ml中含铝40ng的溶液作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，必要时，使用0.25%的氯化铯溶液作为基体改进剂，照原子吸收分光光度法(通则0406)，在309. 3nm的波长处分别测定，供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(2.0%)。
学习：样本制备稀释步骤、溶剂进行了调整，判定方式进行了修改。
【含量测定】取本品约0.1g , 精密称定，置聚四氟乙烯容器中，加盐酸1ml、无铅硝酸1ml 与高氯酸1ml，摇匀，加氢氟酸7ml，置加热板上缓缓蒸至近干（约0.5ml) ，残渣残渣加盐酸5m l,加热至沸，放冷，用水转移用硝酸溶液(2→100)转移至50ml量瓶中……
学习：样本制备溶剂进行了调整。
糊精
本品系由淀粉或部分水解的淀粉，在少量酸和干燥状态下经加热改性而制得的聚合物。
【性状】 本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。
学习：删除臭、味表述
【鉴别】
2015版表述：取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，即显紫红色。
2020版表述：（1)取本品1g ，加水10ml, 加碘试液1~3滴，即显红棕色到深蓝色。
学习：修订检验方法，增加了色系范围（可能来源不同颜色会有差异）。
（2）增加显微鉴别，允许有玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉三种来源途径。
学习：如此，需要对重点批次的留样进行鉴别检查，同时要重新签署质量协议，明确来源。
【检查】
还原糖 取本品2.0g，加水100ml，振摇5 15分钟，静置至少2小时，滤过；取滤液5050.0ml，加碱性酒石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105°C恒重的G4垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用水洗涤至洗液呈中性，再分别用乙醇和乙醚各60ml分次洗涤，在105°C干燥2小时，遗留的氧化亚铜不得过0.20g。
学习：延长振摇时间，规定静置时间下限，滤液取用量要求精密移取，垂熔玻璃坩埚型号规定为G4，滤渣的洗涤方法进行了细化。
溶液的澄清度 新增检查项，注意玉米淀粉来源和另外来源（木薯淀粉、马铃薯淀粉）的取样量、标准限度的不同。貌似后者澄清度更好一些。
氯化物/硫酸盐/硝酸盐略。
学习：新增3个无机盐检查项。
【标示】应标明本品的淀粉来源。
注：本品有引湿性。
学习：增加了“标示”和“注”，需要的工作事项不在赘述。
|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英
( 京ICP备14042168号-1 ) 增值电信业务经营许可证编号：京B2-20243455 互联网药品信息服务资格证书编号：(京)-非经营性-2024-0033
发表于 2020-7-2 08:30:00
置顶卡
变色卡
楼主
