老师们，有关验证峰面积异常怎么回事呢？

18670053196

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同一个容量瓶里面倒出来的两个进样小瓶，做耐用性的时候重复性STD六针峰面积变大，初步考虑是溶剂（30%ACN）挥发的原因，但是check每个条件下只扎一次，峰面积变化比六针的大很多，请问有老师知道是什么原因吗？进样小瓶不去活会影响吗？

拓y4orrkhd

18670053196 发表于 2025-12-15 13:20
同一个容量瓶里面倒出来的两个进样小瓶，做耐用性的时候重复性STD六针峰面积变大，初步考虑是溶剂（30%ACN ...

你这峰面积真小，有没有考虑过是仪器精密度的原因

微光fn1

柱子残留呢？

孙艳红

1. 溶剂挥发的影响被放大
耐用性试验中不同条件（如柱温、流速、pH波动）会加速溶剂挥发，若进样小瓶未密封或密封不严，单次进样间隔期的挥发程度比重复性六针更大，导致样品浓度升高幅度不一致，峰面积变化远超六针重复的波动范围。
2. 进样小瓶未去活的显著影响
未去活的玻璃进样小瓶内壁存在活性位点，会对部分极性化合物（如含羟基、氨基的药物）产生吸附作用。耐用性试验的不同条件会改变吸附平衡（如温度升高增强吸附/解析），且不同小瓶的吸附程度存在差异，直接导致单次进样的峰面积波动远大于同一小瓶内六针重复的结果；而重复性六针是在同一小瓶、短时间内完成，吸附/解析处于相对稳定状态，峰面积STD较小。
3. 其他潜在原因
耐用性试验的系统适用性波动（如流动相比例偏差、色谱柱平衡时间不足）、样品基质效应在不同条件下的差异，也会放大单次进样的峰面积变化。

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