制剂清洗验证LOD和LOQ

三尺之冰 · 发表于 2014-10-26 20:54:41

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最近我在做一个制剂的清洗分析方法验证，同时这个产品在车间放大，我们另一个QC做了这个产品的清洗检测，检测方法是HPLC法。在这个过程中关于LOD和LOQ遇到了一个小小的疑问：LOQ是表明该方法能将溶液中该产品活性物质定量检测出来的最低浓度，做过清洗的都应该知道，棉签擦拭获取供试品的过程中并不是百分之百的回收率，因此在清洗限度的计算中会有一个校正因子，校正因子就是验证过程中最低回收率的倒数。该产品我们验证出来的LOQ是0.2μg/mL，校正因子是2，有一个点在主峰位置出峰了，通过峰面积计算发现该供试品中活性物质的浓度是1.5μg/mL，那么问题来了，通过校正因子校正后，其结果是3.0μg/mL，那么我们报告值是<LOQ了，还是3.0μg/mL？

bigdogpolice · 发表于 2014-10-27 08:26:56

校正因子是用于可接受标准制定，不是用来参与结果计算

tsingsea · 发表于 2014-10-27 08:41:29

本帖最后由 tsingsea 于 2014-10-27 08:43 编辑

检测结果没有小于LOQ（0.2）啊，1.5怎么会小于0.2呢？没看懂

于磊 · 发表于 2014-10-27 08:48:14

回收率是用于接受标准计算的，和你检验没关系的！

jkchenly · 发表于 2014-10-27 09:05:01

只要你检测浓度满足定量限要求就是了。

三尺之冰 · 发表于 2014-10-27 21:05:22

tsingsea 发表于 2014-10-27 08:41
检测结果没有小于LOQ（0.2）啊，1.5怎么会小于0.2呢？没看懂

抱歉，打错了，应该是0.15

三尺之冰 · 发表于 2014-10-27 21:12:43

bigdogpolice 发表于 2014-10-27 08:26
校正因子是用于可接受标准制定，不是用来参与结果计算

这个我知道，但我们HPLC的报告原则是大于LOQ报告具体值，出峰了但小于LOD报告<LOD,小于LOQ但大于LOD报告<LOQ。案例中LOQ为0.2μg/mL只是说该方法能定量检测出样品溶液中的最低浓度。但不代表能检测出清洗后设备表面的最低浓度，因此是否能将这个LOQ乘以校正因子换算成仪器能定量检测出的设备表面最低活性物质的浓度了？

三尺之冰 · 发表于 2014-10-27 21:13:25

tsingsea 发表于 2014-10-27 08:41
检测结果没有小于LOQ（0.2）啊，1.5怎么会小于0.2呢？没看懂

请参见我回答二楼的答案

三尺之冰 · 发表于 2014-10-27 21:14:06

于磊发表于 2014-10-27 08:48
回收率是用于接受标准计算的，和你检验没关系的！

请参见我回复二楼的答案

bigdogpolice · 发表于 2014-10-28 08:32:01

sunjun 发表于 2014-10-27 21:12
这个我知道，但我们HPLC的报告原则是大于LOQ报告具体值，出峰了但小于LOD报告

你说的不过是从样品溶液中残留物浓度折算到设备表面的单位面积残留量，这是换算系数，不是校正因子
可以乘

kindon · 发表于 2014-10-28 08:52:32

表示问题不够清楚，你的LOQ是固定的，和你要报告的残留浓度什么关系呢。你们标准规定残留浓度多少？但至少会大于这个LOQ吧。你这个3.0就是你测出来的浓度，超过规定，就说明没清洗干净呗。

tsingsea · 发表于 2014-10-28 09:10:45

sunjun 发表于 2014-10-27 21:05
抱歉，打错了，应该是0.15

那就应该写＜LOQ（LOQ=0.2）

beiwei5du · 发表于 2016-6-7 17:15:54

三尺之冰发表于 2014-10-27 21:12
这个我知道，但我们HPLC的报告原则是大于LOQ报告具体值，出峰了但小于LOD报告

这个报告原则是有误的。一般是小于LOQ，但大于LOD,报<LOQ；小于LOD，报N.D；大于LOQ，报具体的数据（如果是数值报告的话）。回收率只是用于接受标准的计算，和检验没关系（检验是多少就是多少），针对于如果你检验的结果是0.15μg/ml的话，如果大于LOD，小于LOQ=0.20μg/ml,则应该报小于LOQ。

三尺之冰 · 发表于 2016-6-8 16:14:16

beiwei5du 发表于 2016-6-7 17:15
这个报告原则是有误的。一般是小于LOQ，但大于LOD,报

多谢哈！这么老的帖子还帮我回答

制剂清洗验证LOD和LOQ

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