清洁验证

尚坡

1.活性物质做擦拭法取样回收率时，在25平方米的面积上必须要涂上限度1倍量的残留物质么？还是涂上0.5倍量、1倍量、1.5倍量三个浓度的？
2.在计算回收率时，回收率均大于50%（有的说要70%到底是哪一种），分别为70%、80%、90%及其若干个大于70%的，那么我在清洁后擦拭后HPLC计算出来的残留值，还有必要在除以最小的回收率（70%）么？
3.对于微生物的限度有几个不知道大神们都采用的是哪几个？03版验证指南中100cfu/65平方厘米（它没有说这个标准适用于什么级别的表面，这种情况该怎么处理？）、或者用φ55mm的接触碟反推回各个级别的微生物擦拭法的限度，如：D级接触碟法φ55mm不能超过50个，φ55mm的面积是23.75平方厘米，那么我在擦拭清洁后的限度标准（25平方厘米的）不应超过52个。不知道这样计算行不行？
4.微生物擦拭法需要做取样回收率么？微生物的取样回收率在25平方米上也要涂上一倍量的微生物限度么？还是涂上0.5倍量、1倍量、1.5倍量三个浓度的？清洁后取样计算出来的微生物量需要除以最小回收率么？@hongwei2000 @石头968 @愚公想改行 @北重楼 @意林枫

玻璃杯

我们的回收率，做的最成功的的一次也不到40%好像，不知那些回收率70%  80%的是如何做的

静水蓝心

玻璃杯 发表于 2017-2-14 11:58
我们的回收率，做的最成功的的一次也不到40%好像，不知那些回收率70%  80%的是如何做的

假的？

冷血无情

1、我的天，25平米的板，太奢侈了额；
2、我们是做1倍浓度的不同浓度比，50%，80%，100%，120%等等；
3、通常不低于70%，郭嘉局对不同范围有不同的要求，但不是正式文件；（5.4 郭嘉局前一段时间针对两个附录的培训中，有提到清洁验证回收率的问题，但是现在有没有文件支持暂不确定：（GMP附录《确认与验证》和《计算机化系统》宣贯培训班培训讲义P278页，可自行研究）
5.4.1回收率＞120%，要求评估并作进一步研究测试，改进回收率至最多120%，如无法改进，需做书面说明以使用该取样规程并结合分析技术。测试结果不适用纠正因子（即回收率或矫正因子）；
5.4.2 回收率100-120%：分析接受限度或结果不使用纠正因子；
5.4.3 回收率80-99%：分析可接受限度或结果必须根据回收率校正。校正通过MAC接受限度乘以回收率或者通过检测结果除以回收率得到。（检测结果除以回收率能得到设备上的实际残留，但是较为麻烦；可以直接MAC乘以回收率，得到检测过程的限度，二者是一致的，且乘以回收率应该更为常见）
5.4.4 回收率50-79%：需评估回收率为何小于80%，分析可接受限度或结果必须根据回收率进行校正；
5.4.5：回收率＜50%：需要评估或进一步的研究将回收率提高至≥50%。如无法提高，必须选择其他方法。）
4、必须考虑回收率数据；
5、微生物我们是参考的表面微生物的限度，虽然取样方法不一，但是限度参考的；
6、微生物的回收率只能说不强制，但是逐步在推广，做了就要使用，跟活性一致；
7、正常产品的回收率都能够达到，如果达不到，请先考虑不同浓度的乙醇作为擦拭取样的润湿剂，还不行在考虑其他润湿剂
@玻璃杯

独钓寒江雪丶

冷血无情 发表于 2017-2-14 12:11
1、我的天，25平米的板，太奢侈了额；
2、我们是做1倍浓度的不同浓度比，50%，80%，100%，120%等等；
3、 ...

没毛病

hongwei2000

1、回收率一般要求三个浓度，即高、中、低；低应为定量限，中为限度值，高为限度值的1.5到2倍。
2、一般为70%－130%，回收率不好的材质应考虑专用，残留计算公式里应带入最小回收率值（低于100%时）。
3、你说得更合理。
4、微生物不需要做回收率。

Dragon三

楼上解释的到位。

Dragon三

hongwei2000 发表于 2017-2-14 12:49
1、回收率一般要求三个浓度，即高、中、低；低应为定量限，中为限度值，高为限度值的1.5到2倍。
2、一般为 ...

大咖 ，点赞。

Dragon三

hongwei2000 发表于 2017-2-14 12:49
1、回收率一般要求三个浓度，即高、中、低；低应为定量限，中为限度值，高为限度值的1.5到2倍。
2、一般为 ...

大咖 ，点赞。

Dragon三

独钓寒江雪丶 发表于 2017-2-14 12:33
没毛病

太奢侈了，

玻璃杯

冷血无情 发表于 2017-2-14 12:11
1、我的天，25平米的板，太奢侈了额；
2、我们是做1倍浓度的不同浓度比，50%，80%，100%，120%等等；
3、 ...

学习了，
我们的板子材质也许有问题，最高回收率（实际）44%左右

尚坡

冷血无情 发表于 2017-2-14 12:11
1、我的天，25平米的板，太奢侈了额；
2、我们是做1倍浓度的不同浓度比，50%，80%，100%，120%等等；
3、 ...

微生物的也要做好几个限度的不同倍数的回收率么？  最后得出的结果需要除以回收率不

尚坡

Dragon三 发表于 2017-2-14 13:09
太奢侈了，

hongwei2000

玻璃杯 发表于 2017-2-14 13:13
学习了，
我们的板子材质也许有问题，最高回收率（实际）44%左右

除了材质
提取溶剂和手法也有影响

冷血无情

玻璃杯 发表于 2017-2-14 13:13
学习了，
我们的板子材质也许有问题，最高回收率（实际）44%左右

主要就是宏伟老师说的提取溶剂，变一变试试，我们偶尔测得50上下，然后换个酒精，立马70+

冷血无情

芥末子推 发表于 2017-2-14 13:17
微生物的也要做好几个限度的不同倍数的回收率么？  最后得出的结果需要除以回收率不

微生物鉴于本身的特性，我们是参考的微生物方法学验证，回收率可接受范围定为50-200，最后得到的多数是50上下，然后只用了一个50，没有不同的倍数

冷血无情

芥末子推 发表于 2017-2-14 13:18

纯表情，欧耶

尚坡

冷血无情 发表于 2017-2-14 13:28
微生物鉴于本身的特性，我们是参考的微生物方法学验证，回收率可接受范围定为50-200，最后得到的多数是50 ...

计算结果除以回收率么

lipei666888999

微生物不需要做回收率

冷血无情

芥末子推 发表于 2017-2-14 13:32
计算结果除以回收率么

5.4.3 回收率80-99%：分析可接受限度或结果必须根据回收率校正。校正通过MAC接受限度乘以回收率或者通过检测结果除以回收率得到
两种形式均可，一种为直接的QC开出的报告与验证标准对比；一种为QC的报告继续换算为设备的实际残留，对比，条条大路通罗马