淋洗取样结果和擦拭取样结果的比较

beiwei5du

各位一起来谈论一下：

淋洗取样结果和擦拭取样结果比较。
注：1、注意这里的结果是指利用上述两种取样方式检测后得到的设备的实际残留
    2、淋洗取样和擦拭取样针对于同一设备
    3、两者的比较如果有差异，差异超过检测方法本身的固有误差（即差异不仅仅是由于检测方法固误差造成）

那么“淋洗取样结果”＞“擦拭取样结果”说明了什么？？？
那么“淋洗取样结果”=“擦拭取样结果”说明了什么？？？
那么“淋洗取样结果”＜“擦拭取样结果”说明了什么？？？

beiwei5du

xmango 发表于 2017-9-4 09:23
计算后的MACO是什么意思呢？看你描述说的是检测结果差异啊
我的意思不是限度比较
我是说淋洗和擦拭取样 ...

一、在grab sampling中：
淋洗取样carryover结果”≥“擦拭取样carryover结果”是必须的，若出现淋洗取样结果”＜“擦拭取样结果”，这是不允许的，因为采用grab sampling 的前提是淋洗回收率必须≥50%，其后面的取样结果算出的carryover限度是不能超过的淋洗取样计算出来的carryover的；
二、在separate sampling中；
1、“淋洗取样carryover结果”＞“擦拭取样carryover结果”是不被允许的，因为擦拭取样选取的最难清洗位置，其残留限度理论上是最大的，所以其计算出的carryover肯定也是最大的，理论上不能被超过的，如果超过，只能说明选取的擦拭点有问题，需要纠正。
2、“淋洗取样carryover结果”=“擦拭取样carryover结果”说明的清洗的robust，即残留符合理想的被均匀覆盖在，是最理想的结果。
3、“淋洗取样carryover结果”＜“擦拭取carryover样结果”当然是被允许的,因为按照擦拭取样计算出来的carryover是worst case的情况。

下面有一篇文献可以参考：Correlation of Swab and Rinse Sample Results?



所以我个人认为在得出取样limit per volume(μg/ml）和limit per area（μg/cm2）时，若即使两者都满足限度，还是必须通过比较两者计算出的carryover的大小（即APIC cleaning validation中说的CO和M的大小），以证明取样的合理性。

小澄窝窝

淋洗取样结果大于擦拭取样，这种可能性一般可能性很小吧? 很多行业指南说及公司都默认擦拭取样是优于淋洗取样的，如果出现这种情况，且不是由于检测偏差引起，那也就意味着淋洗的回收率也是大于擦拭的回收率的，出现这种情况应该是需要详细调查的。
淋洗取样结果等于擦拭取样，这是最理想的状态，排除检测偏差引起，那么基本认为淋洗取样的方法等效于擦拭取样，在极易溶，表面光滑，不易吸附，不易成凝胶等特性时，可能存在。
淋洗取样结果小于擦拭取样，这是一种常态，也是很多其他默认的状态，意味着擦拭取样的方法由于淋洗取样，针对那些难清洁的物质。

beiwei5du

在grab sampling中如果淋洗取样结果”＜“擦拭取样结果”又意味着什么？？？（合理吗？？）
在grab sampling中进行擦拭取样的目的是用于确认淋洗取样的有效性，还是用于清洁残留的计算？

zxb6668

两种取样方法，对检测结果数值一定会有差异的，二者的比较也不能说明什么。
  擦拭取样和淋洗取样都存在对检测结果有许多影响的因素；
  要说只能说明，两种取样方法的哪种更适合。

globle001

是不是和化合物的理化性质也有影响：水溶性和醇溶性不同等因素

beiwei5du

zxb6668 发表于 2017-9-3 14:58
两种取样方法，对检测结果数值一定会有差异的，二者的比较也不能说明什么。
  擦拭取样和淋洗取样都存在对 ...

个人认为其实两者是有关系的，后面我会写一写我个人的想法，大家先讨论讨论！

ljwhl080224519

淋洗取样结果＜擦拭取样结果时不合理的，应检查取样过程是否有误。

whqiang78

看你的取样方式有无可操作性。

beiwei5du

whqiang78 发表于 2017-9-3 17:02
看你的取样方式有无可操作性。

肯定有操作性，如果那样谁大谁小都可能，那就没有意义呢。重申一下：这里的取样和检测都没有问题！

beiwei5du

ljwhl080224519 发表于 2017-9-3 16:25
淋洗取样结果＜擦拭取样结果时不合理的，应检查取样过程是否有误。

grab sampling(淋洗取样在最后一次的cleaning cycle清洗液中取)中“淋洗取样结果”小于“擦拭取样结果”难道没有问题？

xmango

回收率考虑了吗？
另外我觉得有差异是正常的，擦拭的取样部位通常考虑不易清洁的点，而淋洗是针对不易进行擦拭取样的部位。这两者取样部位的残留水平以及清洁效果应该是有差别的。

beiwei5du

xmango 发表于 2017-9-4 08:26
回收率考虑了吗？
另外我觉得有差异是正常的，擦拭的取样部位通常考虑不易清洁的点，而淋洗是针对不易进行 ...

回收率是考虑到的，这里是计算后的MACO比较，针对于清洗液残留限度(浓度)和擦拭限度(ug/cm2)比较是没有意义的，这样比较肯定没有关系！

beite12

楼上的观点，我很赞同！

小澄窝窝

当然你这里所说的前提条件也并不是很明确，你说的仅仅是同一台设备，是不是同一个位置，取样位置是不是存在具有明显差异的地方等等。如果取样位置存在很大的差异，那么你的这个问题也就没什么可讨论性了

beiwei5du

小澄窝窝 发表于 2017-9-4 08:56
当然你这里所说的前提条件也并不是很明确，你说的仅仅是同一台设备，是不是同一个位置，取样位置是不是存在 ...

擦拭取样位置有什么关系，这里说的是比较淋洗取样计算的MACO和擦拭取样计算的MACO呢

xmango

beiwei5du 发表于 2017-9-4 08:41
回收率是考虑到的，这里是计算后的MACO比较，针对于清洗液残留限度(浓度)和擦拭限度(ug/cm2)比较是没有意 ...

计算后的MACO是什么意思呢？看你描述说的是检测结果差异啊
我的意思不是限度比较
我是说淋洗和擦拭取样的目的是不一样的，所以这两个检测结果有差异是正常的，如果考虑了回收率的话通常擦拭的值要高。

烟雨思眠

楼上的观点，我很赞同！

ptq518

要讨论检测结果的差异，首先你要确认对于同部位是否采用了二种取样方法，比如：反应釜，有可能监管要求淋洗法和擦拭法均要取样，因此可能对于搅拌桨，你二种方法都实施了，那你是先用的淋洗法取样，还是先用擦拭法取样呢？显然，这种取样的先后顺序对于特定的部位的样品的检测结果是有关键影响的，一般来讲，淋洗法采用的是最终淋洗水（也就是清洁方法中最后一次淋洗水），因此是清洁过程的最后一个步骤，而擦拭法肯定是在清洁工作完成后进行，因此，个人认为一般的擦拭法取样是在淋洗法取样之后才进行的，按取样方法的回收率试验来讲，我们一般会规定淋洗法的的回收率要高于擦拭法的回收率，因为淋洗法一般是清洁方法的最后一次淋洗水，应该在清洁方法开发时就要保证淋洗溶剂对残留物的溶解度，如果回收率过低可能意味着清洁方法本身开发的不是很好，这样的清洁效果可能就会被质疑或挑战。有人会说清洁方法开发时可能考虑的是机械力来清洁，但这个均应该是主体清洁程序时考虑的，一般的清洁程序设计时均会在主清洁程序后加一步淋洗，在最后的淋洗步骤应该保证对残留物的溶解度，不然就不能用最终淋洗水的方式取样，而应该额外增加淋洗液的方式取样。对于额外增加淋洗水的方式取样，就会有淋洗水和擦拭取样的先后顺序问题。因此不管怎么样，对二种取样方法的样品检测结果的评价的前提首先要考虑二者的取样顺序问题。

beiwei5du

ptq518 发表于 2017-9-4 09:51
要讨论检测结果的差异，首先你要确认对于同部位是否采用了二种取样方法，比如：反应釜，有可能监管要求淋洗 ...

对头，就是这个意思。
grab sampling肯定是淋洗取样在先，擦拭取样在后；
而针对于separate sampling其实推荐方法是先擦拭取样，后淋洗取样，如果取样方法颠倒，擦拭取样就没有较大的意义了！（因为你擦拭的取样是测的淋洗后的设备表面），这种取样方法是被我排除在这个讨论之外的。