检测分析中平行样的要求-1

gmp-qc

这篇文章是早就想写了，在网上看到有人抱怨，国家局审计时，检察官觉得灰分没做平行样，属于缺陷，但是实际上根本没有法规规定，觉得很不爽。平时工作中很多同事问为什么这个项目要平行样，这平行样数值合理吗？很多时候药典上没有规定。
我在药典上只找到了很少的一些，在中国药品检验标准规范里面倒是找了很多。写出来和大家共享一下。
1：紫外：含量测定时供试品需要两份，如果采用对照法，对照品也需要两份，吸收系数法也是两份。每份结果对平均值的偏差在0.5%以内。
2：原子吸收：如果是定量检测，供试品要求制备两份，每份进样三次。RSD应不大于3%，石墨炉法适当放宽，离散度大时可多测定几次，增加读
数的可靠性。这里的3%我个人认为是每份样品进样三次的RSD的要求，而不是平行样的要求。不知道大家是怎么认为的。
3：荧光分析法：需要做平行样，结果对平均值的偏差在±1.5%之内。
4：熔点检测：每个检品至少重复测定3次，3次读数的极差要在0.5℃之内。如果测定三次极差超过0.5℃，或平均值在限度边缘，需要再测定两次，按照5次的平均值加上校正值计算结果。熔点标准品要测定2次，差值小于0.3%。
5：凝点：需要测定两次，但是无偏差的限度要求。
6：旋光：比旋度测定要求同一份样品及空白各测定三次，取平均值。含量测定要求平行样，且两份平行样的极差在0.02°之内。
7：折光：要求同一份样品及空白各测定三次。
8：黏度：
8.1平氏粘度计：制备两份平行样各测定三次，且这三次测量的数值不得超过平均值的5%。
8.2旋转式粘度计：无要求。
8.3乌氏粘度计：制备两份平行样各测定两次，且这两次测量值不得超过0.1S。两份样品的结果不超过平均值的1%，如果超过另制备两份复测。
9：PH：制备一份样品测定两次，差值不得超过0.1
10：非水滴定法：供试品应不少于2份。原料药用高氯酸直接滴定，相对偏差不得过0.2%。碱滴定液直接滴定，相对偏差不得过0.3%。制剂需要提取或蒸干再滴定，相对偏差不得过0.5%。如提取洗涤操作复杂时，相对偏差不得过1.0%。
11：含氮量：供试品应测定2份，常量定氮相对偏差不得过0.5%。半微量定氮相对偏差不得过1.0%。
12：乙醇量测定（气相法）：供试品两份，相对平均偏差不得大于2.0%。
13：羟值、碘值、皂化值：平行测定2份，相对偏差不超过0.3%。
14：酸值、过氧化值：只测定一份。

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由于工作量较大，今天只完成部分内容，明天继续。
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三尺之冰

大多数都是理化方面的，谢谢楼主了

bijggm

楼主，今天只是-1，后面是不是还有呀？期待中。

清风化雨

谢谢分享!!

神曲

楼主用心了，很有关实用性！！

雪的影子

谢谢楼主分享

yangjin7309

谢谢楼主分享

34547449

谢谢分享。

lindaqueen

谢谢分享、非常感谢

云水风度

谢谢楼主分享!

syhorchid

谢谢分享，顶一下。

Whats

楼主辛苦了，谢谢分享!

最爱花衬衫

谢谢分享！

罗浮散人

赞一个，我正在确定平行样的出处

咕咕

总结不错

xingqr

谢谢楼主分享，希望看到以后的总结。

gjf_tz

依据是如何计算出来的

gmp-qc

gjf_tz 发表于 2015-4-9 15:55
依据是如何计算出来的

都是照本宣科从书上查的，呵呵

ALLUL

总结得很好，希望能学到更多

beiwei5du

非常感谢楼主的分享！谢谢了！